Способ определения эффективной щелочности в черном щелоке сульфатной варки целлюлозы Советский патент 1989 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к области анализа жидких Сред и может быть использовано для определения значений эффективной щелочности в черном щелоке сульфатного производства целлюлозы.:

Целью изобретения является повьше- ние точности определения на различных стадиях сульфитной варки.

Черный щелок сульфат-целлюлозного производства представляет собой сложный многокомпонентный раствор, содержащий гидроксид натрия 5-50 г ед. NajjO/л и натриевые соли минеральных (сероводородной, угольной, серной и др.), 5-30 г ед. Ыа,6/л и органических (муравьиной, уксусной, глико- левой, глюкоизосахариновой и др.). 3-30 г ед. кислот, лигнин и пентозаны. Состав органической части щелока, а также концентрации пздро- ,ксида, сульфида и карбоната натрия зависят от состава древесины, идущей на варку, и времени отбора пробы щелока после начала варки. S процессе варки концентрации гидроксид а и сульфида натрия уменьшаются, а крицентра- ;ции карбоната натрия и солей органических кислот возрастают.

Значения эфсТюктивной щелочности (ЭШ) - суммы концентраций гидроксида

ч

о

1

натрия и половины концентрации -(уль- фида натрия в черном варочном щелоке сульфатной варки в аппаратах непрерывного или периодического действия и в черном щелоке, идущем на выпарку, используют при управлении процессом варки. При этом относительное стандартное отклонение Sr,определения ЭЦ не должно превышать Оу02.

Способ осуществляют путем рН-мет- рического титрования анализируемой пробы соляной кислотой до рН ll,20i iO,05 в присутствии карбоната натрия в количестве З-б г ед. NagO на 1л

пробы. : ; , . ; . . :

При концентрациях карбоната натрия 3-10 г ед значение ,рН оттит- ровьшания эф ктийной щелочности фИ равное 1i,20 i 0,05, не зависит от концентр.ации карбоната натрия в ячейке для титрования и от абсолютных количеств и соотношения концентраций гиДроксида и сульфида натрия в раст- воре.. . .;. . ... .. ..

при концентрациях карбоната натрия в ячейке для титрования, меньших 3 г ед. и больших 10 г ед. величина является функцией концентрации карбоната натрия, что приводит к невозможности определения эффективной щелочности при фиксированном значении рП.

Пример. В растворе черного щелока, содержащего гидроксид и сульфид натрия 20,2 и 93,0 г ед. соответственно (величина соотноиения концентраций гвдроксида и сульфида натрия сбставляет 0,21, ЭЩ-б6.7), значение эффективной щелочности увеличивают на 13,3 г ед. . Определяют в присутствии добавки карбоната натрия в количестве 3 г ёд. на 1л пробы. Погрешность определения составляет 0,005.

В табл. 1 приведены результаты определения эффективной щелочности, вве деянрй э черный щелок с раствором, еодержаЕ1им гидроксид и сульфид .натрия 9,3 и 59j8 г ед, ,0/л соответственно и имекшщм значение ЭЩ 39,2, В ка

честве черного щёлока используют щелок, поступающий на вьшарку, Свето- горского ЦБК. Значение ЭЩ в щелоке составляет 8,9 г ед. . Добавка карбоната натрия составила 3 г ед. на J л пробн,

В табд, 2-3 приведены результаты определения эффективной щелочности, . введенной в черный щелок с раствором,:

содержащНм гидроксид и сульфид натрия 20,2 и 93,0 г ед. соответ-: ственно и имеющим значением ЭЦ 66,7 (табл. 2), и с раствором, содержащим ; гидроксид и сульфвд натрия 91,0 и 10,0 г efi, соответственно и ршеющим значение ЭЩ 96,0. Б качестве ; черного щелока используют щелок нижней и верхней варочной зон аппарата Камюр Архангельского ЦБК. Объем щелоков, взятых на анализ, составляет 10 мл. Значения ЭЩ щелоков составляют 13,5 и 22 г ед. ЫааО/л соответ- ственно.Добавка карбоната натрия

составила 3 г ед, на 1 л пробы.

Г В табл. 4 представлены значения относительной погрешности определения ЭЩ в черном щелоке на различных стадиях варки.

Достигаймая при анализе предложенным способом точность определения эф фективной щелочности (Gr «5 0,02) не зависит от соотноиения гидроксвда и сульфида натрия в черном щелоке, что делает возможным использование анализа на различных стадиях варки целлюлозы. .„

Фор-мула изобретения.

Способ определения эффе1стивной ще-1 лредорти в ;-черном; щелоке сульфатной целлюлозы, включаьэщий введение добавки и последующее рН-метрическое титрование соляной кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения на различных стадиях сульфатной варки, в качестве добавки используют карбонат натрия в количестве 3-6 г ед. на 1 л пробы.

Продолжение табл.2 .

Относительная погрешность определения ЭЩ в черном щелоке на разли шых стадиях варки

Изобретение относится к области анализа жидких сред, может быть ис- пользовйно для определения значений эффективной щелочности в черном щело- .ке сульфатного производства целлюлозы и позволяет повысить точность определения на различных стадиях варочного процесса. Определение осуществляют путем рН-метрического титрования анализируемой пробы соляной кислотой до рН 11,2 ±0,005 в присутствии карбоната натрия в количестве 3-6 г ед. на 1 л пробы. Цри определении эффек тивной щелочности на 1 л пробы, введенной в черный щелок с раствором, содержащим гидроксид и сульфид натрия 9,3 и 59,8 г ед. и имеющим ЭЩ 39,2 ед. в присутствии карбоната натрия в количестве 3 г ед, IJajO на 1 л пробы, ошибка определения Sr составляет 0,012, Достигаемая при анализе точность определения не зави- сит от соотношения гидроксида и сульфида натрия в черном щелоке, что делает возможным использование анализа на различных стадиях варки целгашозы. 4 т аб л t С (Л

Пpeдлaгae ый способ

Минимальное

количество

добавки Naj.C03

0 г ед.)

Верхняя варочная зона

0,010,020,08-0,12

-----1---..

Нижняя варочная зона 0,0 0,03 0,01-0,15

Щелок, вдущйй на выпарку 0,01.0,020,06-0,1

Составитель А.Стадник Редактор О.Филиппова Техред Л.Олийнык

Заказ 1995/ДСП

Тираж 493

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР П3035, Москва, , Раушская иаб., д. А/5

Способ- прототип

Корректор О.Кравцова

Подписное