Шихта для получения диборида титана Советский патент 1989 года по МПК C01B35/04 C01G23/00 

(21)4276878/3J-26

(22)06.07.87

(46) 30.03.89. Бюл. № 12

(71)Институт физики АН КиргССР

(72)А.Т.Пак и Р.А.Андриевский

(53)661.882.611 (088.8;

(56)Чауская И.Д., Кустова Л.В. Выделение диборида титана из продуктов горения при СВС процессе с восстановительной стадией. - Проблемы технологического горения, т.2, Черноголовка, 19Si, с.44-46.

(54)ШИХТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБОРИЦА ТИТАНА

(57)Изобретение относится к неорганической химии, в частности к составам для получения диборида титана. Готовят шихту, содержащую 48 - 50 мас.% порошка титана и 50-52 мае % порошка борсодержащего ферросплава с содержанием бора 45-46%. Шихту брикетируют и осуществляют самораспространяющийся высокотемпературный синтез с помощью вольфрамовой спирали. После синтеза сгоревший брикет измельчают и обрабатывают соляной кислотой. Получают диборид титана. Изобретение позволяет повысить выход диборида титана с 25 до 70% и снизить содержание кислорода в нем с О 39 - 2,6 до 0,2 - 0,3%.

I

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к составам для получения диборида титана.

Целью изобретения является повьппе- ние выхода диборида титана и снижение содержания примеси кислорода в нем.

Пример 1. Готовят шихту,содержащую 50% порошка титана марки ПТС крупностью менее 100 мкм и 50% борсодержащего ферросплава марки ФБ с содержанием бора 45-46% крупностью менее 100 мкм. Смешение компонентов осуществляют в шаровой мельнице в течение 8 ч с последующим брикетированием до пористости 50%в Далее прессованный брикет помещают в при- бЬр постоянного давления, который предварительно вакуумируют и запол няют аргоном. С помощью вольфрамоВОЙ спирали, подведенной к поверхности брикета, пропускают ток и воспламеняют брикет. Осуществляют синтез. После окончания процесса синтеза и остьшания производят разгерметизацию прибора и выгрузку продукта синтеза. Сгоревший брикет измельчают и просеивают через сито с размером:- ячейки 50 мкм. Отсеянньм порошок подвергают обработке соляной кислотой для удаления из продукта .железа и его соединений. После их удаления порошок промывают дистиллированной водой и высушивают.Контроль возможного остатка железа в порошке осуществляют хим тееским путем. По данным рентгенофазового и химического анализов продукт после кислотной обработки представляет собой диборид титана, массовый выход его соеО© 00 О1

3146

тавил 70%, содержание кислорода - 0,3%.

П р и м е р 2. Готовят шихту,содержащую 48% титана и 52% борсодер- жащего ферросплава крупностью менее 100 мкм. После смешения, брикетирования и синтеза продукт подвергают кислотной обработке. По данным рентге- нофазового и химического анализа про- дукт после кислотной ббработки представляет собой диборид титана с параметрами ргшётки А: а 3,028, с 3,229 и содержащий 0,25% кислорода. Массовый выход его составил 69,2%.

ПримерЗ. Готовят шихту,содержащую 47% титана и 53% борсодер- жащего ферросплава крупностью менее 100 мкм. После смешения, брикетирования и синтеза продукт подвергают по- молу и кислотной обработке. По дан- |Ным рентгенофазового и химического |анализов продукт после кислотной обработки состоит из совокупности фаз TiB, , TiB. Многофазность CHH-I жает качество продукта.

Пример4. Готовят шихту, содержащую 51% титана и 49% борсодержащего ферросплава крупностью менее 100 мкм. После смешения, брикетирова- ния и синтеза продукт подвергают кислотной обработке. После кислотной обработки продукт по данным рентгенофазового анализа состоит из совокупности фаз. Последнее стяжает качество продукта.

Таким образом, при указанном соотношении компонентов (титан 48 50 мас.%.борсодержащий ферросплав 50-52 мас,%) продукт после кислотной обработки представляет собой диборид титана с параметрами решетки А: а 3,028; с 3,229, содержанием кислорода 0,2-0,3%.

При содержании в шихте титана менее 4В и более 50% и борсодержащего ферросплава более 52% и менее 50% получается многофазный продукт,содержащий наряду с диборидом титана и TiB, что существенно снижает выход диборида титана и его качество.

Изобретение позволяет повысить выход диборида титана с 25 до 70% и снизить содержание примеси кисло- рода с 0,39-2,6 до 0,2-0,3%,

Формула изобретения

Шихта для получения-диборида титана, включающая титан, отличающаяся тем, что, с целью повьшгения выхода диборида титана и снижения содержания примеси кислорода в нем, она дополнительно содержит борсодержащий ферросплав с содержанием бора 45-46% при следующем соотношении компонентов, маСо%: Титан 48-50 Борсодержа- щий ферросплав 50-52