Способ определения пористости адсорбентов Советский патент 1989 года по МПК G01N15/08 

1

. Изобретение относится к контрольно-измерительной, технике, а именно к способам определения параметров порит стых материалов, и может быть использовано в химической, нефтяной, металлургической и других отраслях промышленности при разработке адсорбентов и фильтров.

Целью изобретения является расширение области применения способа пу- : тем обеспечения определения параметров пор, доступных для сорбции данного вещества.

На фиг,1 приведены зависимости интенсивности рассеяния рентгеновских лучей на пористом образце от угла рассеяния; на фиг.2 - дифференциальные кривые распределения объема пор по размерам.

Пример. Определяли размеры и долю от общего объема пор образцов адсорбента полисорб-, способных к сорбции молекул трибутилфосфата. Облучение образца и измерение угловых зависимостей интенсивности рассеяния рентгеновских лучей проводили с помощью установки КРМ-1 на СиК А -излучении, монохроматизированном никелевым фильтром, с регистрацией излучения сцинтилляционным счетчиком с амплитудным анализатором. Сорбент . засыпался в плоскую кювету толщиной 1 мм с окнами, заклеенными пол 1мер- ной пленкой, прозрачной для рентге- новских лучей. Съемку проводили- как на исходном адсорбенте, так и на полисорбе-1, насыщенном трибутилфос- фатом (ТБФ). Масса сорбента в кюве ел

со

со ю ю

те в оёоих случаях была одинаковой, Измеряли также интенсивность рассеяния на чистом ТБФ, которая оказалась пренебрежимо мала по сравнению с ин- тенсивностями рассеяния на чистом (исходном) полисорбе-1 и на адсорбенте, насыщенном трибутилфосфатом. Полученные кривые малоуглового рассеяния приведены на фиг.1 (кривая 1 - интенсивность рассеяния чистого сорбента в зависимости от угла рассеяния ; кривая 2 - интенсивность рассеяния сорбента,насыщенного ТБФ). Интенсивность рассеяния полисорба-1, насыщенного ТБФ (1 (f)), приведена с учетом коэффициента ослабления, Расчет проводили по формуле

I, (Ч ) I

,Kc,V)

СО 20

где Ig (ч) интенсивность рассея- НИН адсорбента, касыКо)

и Экс,

щенного ТБФ;

1 - соответственно, ин- (о) тенсивности прямого . пучка, ослабленного при прохождении через чистый и насыщенный ТБФ адсорбент. Дифференциальную кривую распреде:- ления объема пор по размерам (радиусам инерции R) для чистого образца и f(R) рассчитали по формулам

f(R)

Ш11-1АИ-;

(2)

i

1

1 + 0,5 е

-C/V

(3)

. l . s де h -i- sin

40

A ° 2

I(Y) интенсивность , рассеяния для чистого образца в зависимости от 45 угла V;

у « 0,4431-0,212rarctg 1;

- V/c+c/

с 108,5 угл.мин.- параметр, ха- 50 рактеризунлций вертикальную

расходимость падающего пуч- , ка рентгеновского излучения; 0,154 нм - длина волны рентге-,

новского излучения; 55

0

5 О

5

0

45

50

55U - рассеяние материала адсорбента (без пор), которое определяли по хвостовой части кривой рассеяния чистого образца, где интенсивность не менялась с углом f (фиг.1, кривая 1, участок АВ).

Полученная кривая распределения f(R), характеризующая чистый образец, приведена на фиг.2 (кривая 1),

Дифференциальную кривую распределения объема пор, заполненных трибу-: тилфосфатом (фиг.2, кривая 2), рассчитывал и .по формуле

f (R) .1 JifiLtf , (,5

При расчете в зтом случае использовали значения K-f) и 1 (v) на участке от Ч О до точки пересечения кривых 1 и 2 на фиг.1. .

Из кривой 2 на фиг.2 следует, что ТБФ поглощается порами, имеющими радиусы инерции не менее 0,8-0,9 нм. Из соотношения площадей под кривыми 1 и 2 фиг,2 получаем, что около 90% от общего объема пор сорбирует три- бутилфосфат.

Формула изобретения

Способ определения пористости адсорбентов, заключающийся в пропускании через образец пучка монохрома- тизированнь1х рентгеновских лучей, измерении угловых зависимостей интенсивности рассеяния рентгеновских лучей и расчете параметров пор по измеренной зависимости, отличающийся тем, что, с целью рас- щирения области применения способа путем обеспечения определения параметров пор, доступных для сорбции данного вещества, дополнительно измеряют угловую зависимость интенсивности рассеяния рентгеновских лучей на образце, насыщенном данным веществом, а размеры пор, доступных для сорбции данного вещества, и долю их объема от общего объема пор рассчитывают по угловой зависимости раз- ности интенсивностей рассеяния рентгеновских лучей на исходном и н,асы- щенном образцах.

А В.

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способу определения пористости адсорбентов. Цель изобретения - расширение области применения способа путем обеспечения определения параметров пор, доступных для сорбции данного вещества, Способ заключается в пропускании через образец пучка монохроматизированных рентгеновскр х лучей (РЛ), измерении угловых зависи- мостей интенсивности рассеяния рентгеновских лучей и расчете параметров пор по измеренной зависимости. Для достижения цели дополнительно измеряют угловую зависимость интенсивности рассеяния РЛ на образце, насьпценном .данным веществом, а размеры пор, доступных для сорбции данного вещества, и долю их объема от общего объема пор рассчитывают по угловой зависимости разности интенсивностей рассеяния РЛ на исходном и ненасыщенном образцах. (П

4t

О Ю

JS

г,о

Фиг. 1

Редактор Т.Парфенова

Составитель А.Кощеев Техред М.Ходанич

Заказ 1347/45

Тираж 788

бНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

(

-8

tStg(f

Корректор В.Гирняк

Подписное