Устройство для регулирования потенциала электрода при электрохимических исследованиях Советский патент 1989 года по МПК G01N27/48 

1

Изобретение относится к устройствам для электрохимических и корроэи- оршых исследований и может быть использовано в химической, металлургической и других отраслях промьишенно ГСТИ.

Цел изобретения - повьшение точности и воспроизводимости результатов.

На фиг. 1 изображена блок-схема устройства для регулирования потен- циала электрода при электрохимических исследованиях; на фиг. 2 - ос- циплограмма переходного процесса то- ка электрохим1гческой ячейки.

Устройство (фиг. 1) содержит уп- равляемый источник 1 тока поляризации, кшоч 2 включения устройства, трехэлектродную потенциометрическую ячейку З с рабочим электродом 4, вспомогательным электродом 5 и электродом 6 сравнения, алгебраический сумматор 7, задатчик 8 налряжен1гя, усипитель 9, второй ключ 10 с oдIiи подвижным и двумя неподвижными кон- тактами и блок 11 аналоговой памяти. Выход управляемого источника 1 через ключ 2 включения устройства соединен .с вспомогательным электродом 5 потен- .циометрической ячейки 3. Рабочий электрод 4 ячейки соединен с общей

,

.м э

шиной устройства. Электрод 6 сравнения ячейки 3 подключен к первому

(неинвертирующему) входу алгебраического сумматора 7, второй (инвертиру- , ющий) вход которого подсоединен к

зддатчику 8 напряжения. Третий (неинвертирующийТ вход алгебраического сум- матора 7 соединен с подвижным контак- является блок П

том ключа 10, а ---Р™«/-«, Га:;Гговой п мя™. где устанавливаетнеинвертирующий через блок и ацалою „„„„,,,и1,тй

вой памяти - с электродом 6 сравнения ячейки 3о Выход, алгебраического сумматора 7 соединен с инвертирующим

потенциалу рабочего электрода 4 к мо- .менту включения с обратным знаком полярности (так кГак заземлен не электрод, сравнения, а рабочий электрод).

Так как замыкание ключа 2 включения производится при равных потенциалах на обоих его контактах, а зааНаЛО Jt$U« .л 1JCA у - J

ся с высокой точностью стационарньй потенциал рабочего электрода, то импульс тока поляризации в момент подматора 7 соединен с инвертиру«.щ«-:;„;;;ния ячейки отсутствует, в ревходом управляемого источника 1. УСИ-,5 к.-- яч последуюи их

2 tjf jL- i J r

лкгель 9 выполнен по схеме с двухпроводным симметричным включением, при- чем его вход подключен параллельно ключу 2, а выход - к первому непод- вижному контакту ключа 10, второй не-.20 подвижный контакт которого соединен ;с общей шиной устройства. ...

Устройство работает следующим образом

зультате чего точность последующих электрохимических измерений и воспроизводимость условий поляризации

повышаются.

Пример. Экспериментально измерены переходные характеристики включения блока в режиме поддержания стационарного потенциала рабоче. го электрода -для предлагаемого устi W -г - I-I-ом.„-с пойства и устройства-прототипа. ОпыВ режиме Ячейка отключена вьпсод-25 ,,, трехэлектрод

30

35

40

JJ J.%v/lV t«k 4mf

ное напряжение задатчика 8 устанавливается равньм нулю. Ключ 2 разомкнут. Подвижный контакт ключа 10 соединен с неподвижным контактом, подключенным к выходу усилителя 9. При этом усилитель 9 оказывается подклю- ченным в цепь отрицательной обратной связи управляемого источника 1 тока поляризации, так как выходное напряжение задатчика 8 равно нулю, а на первый полонительньй вход алгебраического сумматора 7 и на его инвертирующий вход приходит одинаковый потенциал (заземленного рабочего электрода 4), то в этом случае алгебраический сумматор 7 работает как повторитель выходного напряжения усипи- теля 9. В результате этого на выходе управляемого источника 1 тока поля- ризации устанавливается потенциал, равный стационарному потенциалу. вспомогательного электрода 5. При подключении ячейки 3 замыкается ключ 2 реле включения, а контакт 10 этого реле переключается на нулевой потенциал. В результате этог о управляемый источник 1 тока поляризации оказьшается замкнутьм отрицательной обратной связью через электрод 6 сравнения и алгебраический сумматор 7 причем задатчиком напряжения в этом режиме служит выхЬд блока П . аналоговой памяти, где устанавливает- .гя напряжение, равное стационаеному

ADt «

ТЫ проводили в открытой трехэлектрод- ной стеклянной ячейке без разделения электродных пространств; электрод сравнения - хлорсеребряный (насьщен- ный); вспомогательный электрод - платина; рабочий раствор - 0,1 н. НС1, 20 Со Переходные характеристики включения ячейки изучали по зависимости тока поляризации во времени

(фиг. 2).

В таблице приведены результаты измерений для железного (S 0,39 см и медного (S 1,00 см ) электродов (величины стационарных потенциалов рабочего электрода пересчитаны относительно, водородного электрода; -С- длительность переходного процесса; амплитуда тока через ячейку; Ерт - начальный потенциал электрода . сравнения).

Из таблицы видно, что существенно (почти на порядок) .сокращается время переходного процесса и амплитудное значение тока поляризации. Формула изобретени Устройство для регулирования потенциала электрода при электрохими- ческих исследованиях, содержащее уп равляемый источник тока поляризации ключ, трехэлектродную потенциометри ческую ячейку, задатчик напряжения и алгебраический сумматор,.выход ко торого соединен с инвертирующим вхо дом источника тока поляризации, вы50

55

является блок П

потенциалу рабочего электрода 4 к мо- .менту включения с обратным знаком полярности (так кГак заземлен не электрод, сравнения, а рабочий электрод).

Так как замыкание ключа 2 включения производится при равных потенциалах на обоих его контактах, а заГа:;Гговой п мя™. где устанавливает« „„„„,,,и1,тй

аНаЛО Jt$U« .л 1JCA у - J

ся с высокой точностью стационарньй потенциал рабочего электрода, то импульс тока поляризации в момент под:;„;;;ния ячейки отсутствует, в ре:;„;;;ния ячейки отсутствует, в рек.-- яч последуюи их

зультате чего точность последующих электрохимических измерений и воспроизводимость условий поляризации

повышаются.

Пример. Экспериментально измерены переходные характеристики включения блока в режиме поддержания стационарного потенциала рабочего электрода -для предлагаемого устi W -г - I-I- пойства и устройства-прототипа. Опыпойства и устройства-прототипа. ОпыР°« ™ ,,, трехэлектрод

0

5

0

ADt «

ТЫ проводили в открытой трехэлектрод- ной стеклянной ячейке без разделения электродных пространств; электрод сравнения - хлорсеребряный (насьщен- ный); вспомогательный электрод - платина; рабочий раствор - 0,1 н. НС1, 20 Со Переходные характеристики включения ячейки изучали по зависимости тока поляризации во времени

(фиг. 2).

В таблице приведены результаты измерений для железного (S 0,39 см / и медного (S 1,00 см ) электродов (величины стационарных потенциалов рабочего электрода пересчитаны относительно, водородного электрода; -С- длительность переходного процесса; амплитуда тока через ячейку; Ерт - начальный потенциал электрода . сравнения).

Из таблицы видно, что существенно (почти на порядок) .сокращается время переходного процесса и амплитудное значение тока поляризации. Формула изобретения Устройство для регулирования потенциала электрода при электрохими- ческих исследованиях, содержащее управляемый источник тока поляризации, ключ, трехэлектродную потенциометри- ческую ячейку, задатчик напряжения и алгебраический сумматор,.выход ко-, торого соединен с инвертирующим входом источника тока поляризации, вы50

55

ход которого через ключ соединен с вспомогательным электродом трехэлек- тродной ячейки, рабочий электрод которой соединен с общей шиной устройства, а сравнительный электрод с первым входом алгебраического сумматора, к второму входу которого подсоединен задатчик напряжения, отличающееся тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости результатов, в него введены усилитель с двухпроводным входом, второй ключ с двумя неподвижны316

ми и одним подвижньм контактами и

блок аналоговой памяти, причем двухпроводный вход усипителя подключен параллельно первому ключу, а выход усилителя соединен с первым непод- вижньм контактом второго ключа, второй неподвижный контакт которого соединен с общей щиной устройства, а подвижный контакт - с третьим входом алгебраического сумматора, четвертый вход которого через блок аналоговой памяти подсоединен к электроду срав- нения трехэлектродной ячейки.

Изобретение относится к приборам для электрохимических исследоваНИИ и может быть использовано в хи- 1 мической, металлургической и других областях промышленности. Целью изобретения является повьшение точности и воспроизводимости результатов. Это достигается тем, что автоматически выравнивается- потенциал на контактах ключа включения, а стационарный по- тенциал рабочего электрода устанавливается с высокой точностью при помощи специального блока аналоговой памяти. Импульс тока поляризации в устройстве в момент включения отсутствует, это и приводит к улучиению .метрологических характеристик. Полезный эффект достигается тем, что в - устройство введены усилитель с двухпроводным входом, второй ключ и блок аналоговой памяти, связанные с источником тока устройства и алгебраичес- :КИМ сумматором. 2 ил., 1 табл. Г jWrai

Характеристики переходного, процесса включения рабочего электрода в режим потенциостатирования . его стационарного потенциала

Фив./

Г,АглгХ

ffK Hf«ffwiff уш epeneuft9 SffjФы9,г