Способ получения расплавов, насыщенных низшими хлоридами титана Советский патент 1962 года по МПК C22B34/12 C01G23/02 

Известны способы получения расплавов, насыщенных низшими хлоридами титана, путем восстановления его тетрахлорида металлическим титаном в слое, состоящем из хлористых солей натрия и калия.

Недостаток известных способов состоит в том, что получение расплавов ведут при значительно высоких температурах, что сокращает срок службы аппаратуры.

Предлагаемый способ получения расплавов отличается от известных тем, что, с целью повышения стойкости аппаратуры, исходный тетрахлорид титана восстанавливают в слое твердых нерасплавленных солей при температуре 500-700° с последующим расплавленном солей.

На чертеже показан аппарат для осуществления способа.

Механическую смесь солей (хлористого натрия, хлористого калия или того и другого) загружают в обычную реторту /, закрываемую герметично крышкой 2. Реторту заполняют аргоном, который подают через патрубок 3 и нагревают в печи 4 до температуры 500-700° в зависимости от состава соли. По достижении заданной температуры, фиксируемой термопарой 5, в реторту подают тетрахлорид титана по трубе 6, герметично вводимой через сальник 7. Тетрахлорид титана можно подавать на поверхность соли или в слой соли (показано пунктиром). В первом случае тетрахлорид подают под избыточным давлением (0,1-0,2 ати).

Введенный в реторту тетрахлорид титана взаимодействует с металлическим титаном, распределенным по всей массе соли.

Вследствие большой удельной поверхности металлического титана процесс восстановления тетрахлорида титана (TiCU) до TiCb и TiCb протекает с большими скоростями (свыше 36 г TiCl4 на 1 см реторты Б 1 час). Образующиеся низшие хлориды титана соприкасаются с твер№146945-2дои солью шихты и образуют с нею легкоплавкие эвтектики. Так, наименьшая температура плавления TiCls в хлористом натрии находится в пределах 460° при содержании TiCls около 40%; TiCb в пределах 605° при содержании TiClg около 30%.

В течение короткого времени вся шихта в реакторе преврашается в однородный расплав, насышенный низшими хлоридами титана. Соотношение между TiCb и TiCls в расплаве регулируют количеством подаваемого тетрахлорида титана на единицу металлического титана. Полученный в реакторе расплав 8 выливают по трубе 9 в герметичную изложницу или в электролизер. Шихту в реторту загружают через трубу W, под которой расположен разбрасыватель // шихты.

Пример 1. Загружено в реторту 60 /сг хлористого натрия и 12 кг металлического титана (отходов губки). Температура нагрева-700°. Пропущено 40 кг тетрахлорида титана в течение часа. Получено 120 кг расплава, содержащего 50% низших хлоридов титана при соотношении TiC к TiCls.

Пример 2- Загружено 60 кг хлористого натрия и 6 кг титана (отходов губки). Температура нагрева-600°. Пропущена 70 кг тетрахлорида титана в течение двух часов. Получено около 130 кг расплава, содержащего 50% низших окислов титана в основном (90%) TiCls.

Предмет изобретения

Способ получения расплавов, насыщенных низшими хлоридами титана, путем восстановления его тетрахлорида металлическим титаном в слое, состоящем из хлористых солей натрия и калия, отличающийся тем, что, с целью повышения стойкости аппаратуры, исходный тетрахлорид титана восстанавливают в слое твердых нерасплавленных солей в начале при 500-700° с последующим расплавлением солей.