Способ экстракционно-фотометрического определения таллия ( @ ) Советский патент 1989 года по МПК C22B61/00 

1

- Изобретение относится к аналитической химии, конкретнее к способам экстракционно-фотометрического опре- :деления таллия (III).

Целью изобретения является увеличение чувствительности и избирательности определения.

Пример 1. В градуированные пробирки с притертыми пробками к аликвотной части анализируемого раствора (содержащего не более 40 мкг Т1) добавляют 6-8 капель бромной воды для полного окисления таллия. Затем раствор нагревают на водяной бане до полного удаления остатка брома. Добавляют 3,5 мл 13 М раствора LiCl, 0,3 мл 1 . раствора N,N -WttjeTHn- индодикарбоцианина, 0,5 мл 1СГ М раствора НС1 и доводят объем дистиллированной водой до 5 мл. Прилива- WT 5 мл амилацетата, экстрагируют в

течение 1 мин, отделяют органическую фазу, центрифугируют и измеряют оптическую плотность экстракта в 0,3 см кюветах при 645 нм (на фото- электроколрриметре с желтым светофильтром) относительно экстракта контрольного опыта (без таллия). Количество таллия находят по калибровочному графику, построенному аналогично.

Пример 2. Определение таЛлия в микрообъектах монокристаллов TlPb2.Cl,2,. Микронавеску пробы (1 - 5 мг) растворяют в 2 мл НС1 (1:1) с добавлением 10-15 капель перекиси водорода, затем раствор упаривают до влажных солей. Остаток растворяют в 5 мл 0,1 М раствора НС1 и полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки дистиллированной водой. Отбирают

4; q

о

ч1

CD

00

аликвотную часть анализируемого раствора, добавляют 3,5 мл 13 М раствора LiCl, 0,3 МП раствора красиВ градуированные пробирки к алик- вотной части исследуемого раствора (кислотностью 0,1 М по НС1), содержаLt - - J. л Wj- CV I I - - t t-i. M. f--n 1

теля и доводят объем дистиллированной , щего 10,2 мкг таллия, добавляют мл „ с ..„„„„г,«г,ли,. 13 М пастнооа LiCl и 0.3 мл 1-10 И

водой до 5 мл и далее определение проводят KdK описано в примере 1.

Пример 3. Определение таллия в магниевых сплавах. Навеску сплава (0,1-0,2 г) растворяют в 5 мл НС1 Ю (1:) с добавлением 7-8 капель перекиси водорода. Раствор упаривают до влажных солей, прибавляют 3,5 мл 13 М раствора LiCl, 0,3 мп 1 -10 М раствора красителя и доводят объем 15 дистиллированной водой до 5 мл.

Пример 4. Определение таллия при С Li eg 8 М.

В градуированные пробирки с притертыми пробками к аликвотной части 20 исследуемого раствора, приготовленного на 0,1 М НС1 и содержащего 10,2мкг таллия (III), добавляют 3,1 мп 13 М раствора LiCl, 0,3 мл 1 ПО М раствора красителя и доводят объем дистил- 25 лированной водой до 5 мл (общая концентрация LiCl равна 8 М). Приливают 5 мл амилацетата, экстрагируют в те-, чение 1 мин, отделяют органическую фазу, центрифугируют и измеряют оптическую плотность экстракта в 0,3 см кюветах при 645 нм относительно экстракта контрольного опыта (без таллия). Значение оптической плотнос30

13 М раствора LiCl и 0,3 мл 1 раствора красителя и доводят объем дистиллированной водой до 5 мл. Общая концентрация LiCl равна 7,0 М, Далее анализ проводят как описано в примере 1. Значение оптической плотности экстракта А 0,510; молярный . коэффициент погашения в этом случае 6 1,7-1o

При общей концентрации хлористого лития, равной 5 М, оптическая плотность экстрактов ранка А 0,330, а молярный коэффициент погашения 1,1-10 ,

Как видно, при концентрации хлористого лития в водной фазе, меньшей 8 М, чувствительность метода уменьшается.

Таким образом, максимальная чувствительность метода достигается при концентрации хлористого лития в водной фазе, равной 8-12 М

Пример 7. Определение таллия в микрообъектах монокристаллов .. Мккронавеску пробы (1-5 мг) растворяют в 2 мл НС1 (1:1) с добавлением 3-5 капель брома, затем раствор упаривают до влажных солей. Остаток растворяют в 5 мл О,1 М растТаЛЛИЯ . -значение иши 1 i - . --„ „ „ экстракта А 0,660, молярньш ко- 35 «°Р полученный раствор пере

« .,л5 - и MPnHvra колбу емкостью 50 мл

эффициент погашения 2,20-10

Пример 5. Определение таллия

при С 12 М.-.

В градуированные пробирки к 0,1 мл-р.е..о:агис„о™ос.ь„0,, Н,„о „CU , .„ J;f - JJ-ГрГкра ;вЛЯ и доводят объем дистиллированной

носят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки дистиллированной водой. Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, добавляют

содержащего 10,2 мкг таллия (III), добавляют 4,6 мл 13 М раствора LiCl и 0,3 мл 1 -. раствора красителя. Общая концентрация LiCl равна 12 М. Далее анализ проводят как описано дЗ в примере 1. Значение оптической плотности экстракта в этом случае А 0,663, молярный коэффициент погло f

щения 2,21-10.

Такие же данные получены при кон- центрации хлористого лития, равной 9, 10 и 11 М.

Как видно, максимальная чувствительность способа достигается при концентрации хлористого литий в вод- ной фазе, равной .

И .р и М е р 6. Определение таллия при CLJC 7,0 М.

водой до 5 мл и да4ее определение проводят как описан Ь в примере 1.

Найдено таллия 25,7 мас.% (вычислено 25,67 мас.%).

Предлагаемый сп9соб позволяет определять таллий без отделения свинца. При определении таллия в этих объектах с помощью известной методики найдено 22,3 мас.% таллия. Результа- ты в этом случае занижены вследствие мешающего влияния свинца. .Пример 8, Определение таллия в микрообъектах полупроводниковых соединений Ti Hgli- Микронавеску пробы (0,5-3 мг) растворяют в 2 мл HNO (1:1) с добавлением 3-5 капель брома.

В градуированные пробирки к алик- вотной части исследуемого раствора (кислотностью 0,1 М по НС1), содержа--n 1

щего 10,2 мкг таллия, добавляют мл 13 М пастнооа LiCl и 0.3 мл 1-10 И

щего 10,2 мкг таллия, добавляют мл 13 М пастнооа LiCl и 0.3 мл 1-10 И

5

0

13 М раствора LiCl и 0,3 мл 1 раствора красителя и доводят объем дистиллированной водой до 5 мл. Общая концентрация LiCl равна 7,0 М, Далее анализ проводят как описано в примере 1. Значение оптической плотности экстракта А 0,510; молярный . коэффициент погашения в этом случае 6 1,7-1o

При общей концентрации хлористого лития, равной 5 М, оптическая плотность экстрактов ранка А 0,330, а молярный коэффициент погашения 1,1-10 ,

Как видно, при концентрации хлористого лития в водной фазе, меньшей 8 М, чувствительность метода уменьшается.

Таким образом, максимальная чувствительность метода достигается при концентрации хлористого лития в водной фазе, равной 8-12 М

Пример 7. Определение таллия в микрообъектах монокристаллов .. Мккронавеску пробы (1-5 мг) растворяют в 2 мл НС1 (1:1) с добавлением 3-5 капель брома, затем раствор упаривают до влажных солей. Остаток растворяют в 5 мл О,1 М раст-„ „ „ rmr o«°Р полученный раствор пере

и MPnHvra колбу емкостью 50 мл

-J;f - JJ-ГрГкра ;вносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки дистиллированной водой. Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, добавляют

ЛЯ и доводят объем дистиллированной

водой до 5 мл и да4ее определение проводят как описан Ь в примере 1.

Найдено таллия 25,7 мас.% (вычислено 25,67 мас.%).

Предлагаемый сп9соб позволяет определять таллий без отделения свинца. При определении таллия в этих объектах с помощью известной методики найдено 22,3 мас.% таллия. Результа- ты в этом случае занижены вследствие мешающего влияния свинца. .Пример 8, Определение таллия в микрообъектах полупроводниковых соединений Ti Hgli- Микронавеску пробы (0,5-3 мг) растворяют в 2 мл HNO (1:1) с добавлением 3-5 капель брома.

Ф

ормула изобретения Способ экстракционно-фотометричес- кого определения таллия (111), включающий образование и экстракцию ам-. милацетатного ионного ассоциата таллия с хлорид-ионами и органическим основанием и последующее фотометри- рование окрашенного органического слоя, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и избирательности определения, в качестве органического основания используют основный краситель N,N - Таким образом, предлагаемьй способ ,5 Гдиметилиндодикарбоцианин и экстракпозвол т повысив чувствительность |цию проводят из 8-12 М раствора

и избирательность определения таллия. 1хлористого лития.

затем раствор упаривают до влажных солей.Далее анализ проводят как описано в примере 4 и 1.

Найдено таллия 45,8 мас.% (вычис- g лено 45,94 мас.%). Как видно, -способ позволяет определять таллий в присутствии ртути. При использовании известной методики найдено таллия 52,1 мас.%. Результаты завьшены вследствие ме- 10 тающего влияния ртути (ртуть частично экстрагируется, в виде ИА вместе с

таллием III).

к ч м л соб ,5 Г

к ч л

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - увеличение чувствительности избирательности определения таллия (Ш). Экстракцию ионного ассоциата таллия проводят из 8-12М раствора хлористого лития, а в качестве органического основания используют основной краситель N₁N¹-диметилиндодикарбоцианин. Изобретение может быть использовано в санитарно-эпидемических, клинических и заводских лабораториях, где требуется определение малых количеств таллия в окружающей среде, в биологических и промышленных объектах и в фармокопейных материалах. Способ позволяет определять таллий (Ш) в присутствии ртути и свинца, а также в 2 раза повысить чувствительность.