HdHsCvIIIхСНгОН
- C C-N
HOH.C N СНгОН
N H
№ 148061-2Пример 1. 125 весовых частей смеси нитрилов, полученных из фракции кислот (температура кипения 113-128° при остаточном давлении 40 мм рт. ст.), 290 весовых частей метилцеллозольва, 125 весовых частей дицианамида и 16,5 весовой части 85%-ного раствора едкого кали в течение 1пяти часов нагревают при температуре 110° и отфильтровывают от выпавшего осадка. Фильтрат выливают в 600 мл холодной воды, отфильтровывают выпавший осадок смеси алкилгуанаминов и высушивают при температуре 40-50°. Получают 160,2 весовой части смеси алкилгуанаминов Се-Cs с температурой плавления 150- 153° (76,6%, считая на средний молекулярный вес, соответствуюш,ий гептилгуанамину). Для получения метилольного производного к 31,65 весовой части смеси полученных алкилгуанаминов прибавляют 62,55 весовой части 36%-ного формалина, доводят рН среды до 8,5-9,0 и перемешивают в течение одного часа при температуре 70°. После охлаждения продукт реакции отфильтровывают- Получают 47,3 весовой части сухого вещества с содержанием формальдегида 34,9%.
50 г метилольного производного смеси алкилгуанаминов растворяют в 900 мл изопропилового спирта и добавляют раствор 5 г хлористого аммония в 20 мл воды. Хлопчатобумажную ткань -пропитывают приготовленным раствором при температуре 20-25°, отжимают между валами ллюсовки, высушивают при температуре 60-80° и подвергают термической обработке при температуре 100-120° в течение 10-15 мин. После обработки ткань промывают раствором мыла и соды, ополаскивают водой и высушивают. Обработанная ткань приобретает высокий эффект водоотталкивания при одновременном повышении прочности на истирание примерно в два раза- Нанесенный алпрет очень устойчив к многократным стиркам.
П р и м е р 2. 125 весовых частей смеси нитрилов смешивают с 290 весовыми частями метилцеллозольва и нагревают до кипения (122- 124°). При этой температуре в течение двух часов постепенно вводят 126 весовых частей дицианамида и 16,5 весовой части 85%-ного едкого кали. После трехчасового перемешивания при температуре кипения лродолжают обработку, как это описано в примере 1. Получают 164,9 весовой части смеси алкилгуанаминов с температурой плавления 146-150°. Средний выход, считая на гептилгуанамин,-78,8%. Отделочный препарат и обработку им ткани производят так же, как это описано в примере 1.
Пример 3. Синтез смеси алкилгуанаминов проводят так же, как это описано в примере 2, но реакционную массу перемешивают при кипении в течение 7 час. К концу нагревания температура реакционной массы поднимается до 130°. После отфильтровывания меламина и проведения других описаннных в примере 1 операций получают смесь алкилг анаминов с температурой плавления 146-153°. Выход - 75%. Метилолирование проводят параформальдегидом в спиртовой среде при рН 8,7 и температуре 70°.
Полученным метилольным производным обрабатывают шерсть «Рекорд по режиму, описанному в примере 1. Обработанная ткань приобретает высокий эффект водоотталкивания и стойкость к многократным стиркам.
Пример 4. К 23 весовым частям смеси нитрилов прибавляют 60 весовых частей этилцеллозольва, 25,2 весовой части дицианамида и 2,5 весовой части 85%-ного едкого кали. Смесь кипятят три часа (133- 135°), отфильтровывают от выпавшего меламина и выливают в 100 частей холодной воды- Выпавший осадок промывают холодной водой и
высушивают. Получают 23,2 весовой части смеси алкилгуанаминов с температурой плавления 130-142°. Метилолирование производят так же, как это описано в примере 1.
Предмет изобретения
Способ получения тетраметилольных производных 2,4-диамино-6алкил-1, 3, 5-триазинов нагреванием дицианамида и нитрилов карбоновых кислот в среде гидроксилсодержащего растворителя при атмосферном давлении в присутствии щелочи, отличающийся тем, что, с целью получения эффективных отделочных препаратов промышленного назначения, в качестве сырья применяют смесь нитрилов синтетических карбоновых кислот промышленной фракции Су-Сд.
148061
