Способ получения аллооцимена Советский патент 1989 года по МПК C07C11/21 

Изобретение относится к получению непредельных углеводородов, а именно аллооцимена (2,6-диметилокта- -2,4,6-триена), используемого для производства различных химических продуктов, например душистых веществ, лаков,смол и др.

Цель изобретения - повышен е выхода aJ7Лooцимeнa путем увеличения съема продукта с единицы поверхности обогреваемого реактора и упрощение технологии процесса за счет снижения энергозатрат и уменьшения затрат на обслуживание установки.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (сравнительный).Установка включает в себя следующие аппараты: испаритель, перегреватель паров, реактор (пиролизер) и холодильник. Реактор объемом 3,56 дм и поверхностью обогрева 1,24 м пред- ставляет собой аппарат с кольцеобразиьгм реакционным каналом, длина труб 6 м, внутренний диаметр 66 мм.

Реактор работает в следующих условиях:

Температура пароп на входе в реактор,°С 290-330 Температура паров на выходе из реактора (и на входе в холодильник) , С 420-440 Сырье содержит 88 мас.% cf-пшена. Оптимальная скорость подачи сырья 60-70 л/ч.

В этих условиях получают пироли- зат, содержащий 38 мас.% аллооциме- на и 0,5 мас.% с(-пинена. Выход аллооц1 мена 43,1 мас.%,

П р и м е р 2. Установка в отличие от примера 1 кроме обогреваемого реактора включает необогреваемый реактор объемом 15 дм, представляющий собой трубчатый теплообменник.

В первом обогреваемом реакторе пары о -пинена, поступающие из перегревателя с температурой 290-330 С, быстро нагреваются до 420-440°С. Здесь изомеризация начинается, но не доходит до конца (конверсия с(-пине- на на выходе из первого реактора составляет 60-80%). Во втором необогреваемом реакторе изомеризация продолжается за счет тепла, аккумулированного в первом реакторе, и заканчивается при постепенном снижении температуры до 340-350 С.

Сырье содержит 88 мас.% с -пине- на. Оптимальная скорость подачи сырья 120-130 л/ч.

Пиролизат, полученный в этих условиях, содержит 43,2 мас.% аллооци- мена и 0,7 мас.% о/-пинена.

Пиролизат содерлсит значительные количества дипентена, изомерные пиро нены и продукты деструкции, примеси исходного с/-пинена и продукты их превращения. Выход аллооцимена 49,1 мас.%.

Примеры 3-10 иллюстрируют зависимость выхода аллооцимена от температуры паров, выходящих из обогреваемого и необогреваемого реакторов (предельные и запредельные значения заявленных параметров). Установка работает в условиях примера 2. Исход

ное сырье содержит 85 мас.% нена.

Результаты примеров 1-10 в сравнении с известным способом приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход аллооцимена с 23-43,1 до 49 мас.% в расчете на исходный о -пинен, более чем в 6 раз увеличить съем продукта с единицы поверхности обогреваемого реактора.

Уменьшаются затраты труда на обслуткивание пиролизера вследствие

уменьшения коксообразования. Образование кокса снижается в связи с тем, что с нагретыми стенками пиролизера контактирует продукт, содержащий не

более 80% аллооцимена - основного источника кокса. Кроме того, время контакта сокращается.

Обогреваемый реактор опытно-про- мьшшенной установки, эксплуатировавшейся по предлагаемому способу в условиях примера 2, проработал более полугода без остановки на прочистку. Контрольное вскрытие реактора через этот срок показало, что стенки его

покрыты лишь тонким налетом сухих углистых отложений. Образования кусков кокса и смолы не обнаружено. Выпадение небольщих количеств смолы (20-50 г на 1 т пиролизата) отмечено во втором Необогреваемом реакторе. Ввиду того что стенки этого реактора не перегреты, выпавшая смола не претерпевает дальнейшего превращения в кокс. Для удаления ее периодически сливают в горячем виде из нижней

части реактора.

Формула изобретения

Способ получения аллооцимена, включающий термическую изомеризацию о( -пинена в обогреваемом реакторе, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, сначала изомеризацию ведут в обогреваемом реакторе при температуре на входе в обогреваемый реактор 200-350°С, на выходе 400-450 с, и процесс завершают в необогреваемом реакторе при температуре на выходе 320-370°С.

В примерах 1,2 - расчете на ft(-mifl ясходньА «(-ттен, ш остальных примерах - расчета на 85X-R мсходяь ct-mmeH.

Изобретение относится к производству углеводородов, в частности к способу получения аллооцимена (2,6-диметилокта-2,4,6-триена), используемого для производства душистых веществ, лаков, смол. Цель - повышение выхода аллоцимена и увеличение производительности, сокращение энергозатрат и упрощение обслуживания установки. Процесс изомеризации Α-пинена сначала ведут в обогреваемом реакторе при 390-460°С и времени реакции 0,3 с, затем в необогреваемом трубчатом реакторе при 1,2-1,3 с и температуре на выходе 320-370°С. Эти условия позволяют увеличить выход аллооцимена с 23-43,1 до 49 мас.% в расчете на исходный Α-пинен (более чем в 6 раз) и соответственно увеличить съем продукта и энергозатраты с единицы поверхности обогреваемого реактора. Процесс упрощается за счет предотвращения образования твердых коксовых отложений на стенках реактора, которые в известном способе необходимо соскабливать, а в предлагаемом смолу сливают в горячем виде с низа второго реактора. 1 табл.