Способ получения гидроксиламинсульфата Советский патент 1989 года по МПК C01B21/14 

Изобретение относится к каталитическому восстановлению окиси азота водородом в водном растворе cef - ной кислоты и может быть использовано в производстве гидроксиламинсульфата.

Цель изобретения - повышение производительности процесса.

На фиг. 1 показана схема реактора каталитического восстановления оксида азота (II) водородом в водном растворе серной кислоты при вводе оксида азота (II) и водорода в реакционную смесь, не содержащую катализатор и вьшеденнзто из зоны каталитического восстановления на одном уровне; на фиг. 2 и 3 - то же, на разных уровнях; на фиг. 4 - схема реактора по известному способу

Реактор содержит корпус 1 с рубашкой 2, перемешивающие устройства 3, расположенные в зоне 4 каталитического восстановления оксида азота (II) водородом .в водном растворе серной кислоты. Корпус 1 снабжен штуцерами 5 и 6 с закрепленными в них пористыми насадками 7 диспергированного ввода оксида азота (II) и водорода в жидкую фазу 8, вьшеденную из зоны 4 каталитического восстановления оксида азота (II) водородом, и штуцером 9 для вьшода из реактора отходящих газов, а также штуцерами 10 и 11 соответственно для ввода в реактор раствора серной кислоты с катализатором и вывода из него раствора готового продукта с катализатором. Выведенная из зоны каталитического восстановления жидкая фаза 8 находится в обечайке 12. Для реализации известного способа днище реактора и дн1-ш;е обечайки 12 соеди ммь

СО

ел ю

00:

СО

няют переточной трубой 13 и осуществляют раздельный ввод окиси азота и водорода непосредственно в реакционную зону.

Способ осуществляют следующим образом.

В корпусе 1 реактора через штуцер 10 непрерьшно или периодически подают раствор серной кислоты с катализатором, который в реакторе перемешивают устройствами 3, а оксид азота (II) к водород вводят в реактор непрерывно соответственно через штуцеры 5 и 6, диспергируя их цорис-

тыми насадками 7,

Выделяющееся в процессе каталитического восстановления тепло снимают водой, подаваемой в рубашку 2о Раствор готового продукта отводят через штуцер 11, а отходящие газы - через штуцер 9,

Предлагаемьй и известньй способы испытывают в процессе получения гид- роксиламинсульфата (ГАС).

Во всех опытах используют реактор синтеза ГАС с геометрическим объемом 50 м, дополнительно оборзг- довав его встроенной в днище реактора обечайкой 12 диаметром 350 мм, вглсотой 1200 мм и штуцерами 5 и 6 с закрепленными в них на- садк.ами 7. При одноуровневом вводе оксида азота (II) и водорода в жидкую фазу наса,цки 7 располагают на расстоянии 100 мм от днища обечайки, при разноуровневом вводе - на расстоянии 100 и 600 мм. Диаметр переточной трубы 13 составляет 50 мм

Во всех опытах в реактор предва рительно загружают 30 м концентрации серной кислоты 19 нас„% и 1000 к мелкодисперсного катализатора (0,5 масо% платинь на электрографите) и при работа1ош;их мешалках 3 через штуцеры 5 и 6 соответственно подают оксид азота (II) и водород. В результате каталитического восстановления оксида азота (II) водородом на катализаторе образовьша- ются гидроксиламин и аммиак, которые связьгоаются серной кислотой,соответственно в гидроксипаминсульфат и сульфат амьюния (побочный продукт), а также оксид азота (I) (побочньй

продукт), который удаляется из реактора с отхо.дящими газами через штуцер 9 о Температуру в реануторе поддерживают 40,0-41, , подавая в рубаш5

0

5

0

ку 2 оборотную воду. Давление отходящих газов поддерживают в интервале 0,150-0,152 МПа.

Содержание в отход5пцих газах оксида азота (II) в пределах 10- 11 об.%, водорода 62-63 об.%, оксида азота (I) 8-9 об.%, инертов 19- 20 обо% поддерживают регулированием расходов оксида азота (II) и водорода в реактор с, Контроль состава отходящих газов,осуществляют автоматически с помощью газоанализаторов. Жидкую фазу из зоны 4 каталитического восстановления анализируют на содержание в ней свободной серной кислоты (H;jSb), гидроксиламина (ГИАМ) и сульфата аммония (СА).

Подачу газов в реактор и перемешивание в нем суспензии прекращают при достижении концентрации серной кислоты в растворе 1,4-1,7 мас.%.

Периодически определяют состав . жидкой фазы 8 в объеме обечайки 12, Анализ показывает, что состав жидкой фазы 8 не отличается от состава жидкой фазы в зоне 4. Анализ на со- : держание катализатора в жидкой фазе 8 при использовании известного способа показьшает, что содержание ка- та.т1изатора в ней не отличается от его содержания в зоне 4 жидкой фазы. При использовании предлагаемого способа в жидкой фазе 8 катализатор 5 практически бтсутствует (менее

0,15 кг/м против 33 кг/м в зоне 4 жидкой фазы).

Таким образом, при использовании предлагаемого способа жидкзто фазу 8 следует рассматривать как вьшеден- ную из зоны каталитического восстановления оксида азота (II) водородом :

Результаты испытаний предлагаемого И известного способов в процессе синтез.а ГАС приведены в таблице.

Приведенные в таблице результаты свидетельствуют, что подача оксида азота (II) и водорода в зеку катал : ткческого восстановления оксида (II) водородом в водном растворе серной кислот.ы через жидкую фазу, вьюеден- ную из зоны каталитического восстановления оксида азота (II) водородом, позволяет интенсифицировать процесс каталитического восстановления близительно на 9,5%, а ввод водорода в жидкую фазу, BbfflejtteHHyw из зоны каталитического восстановления ниже

0

5

0

5

уровня ввода в нее оксида азота (II приблизительно на 16,5%; в сравнении с использованием известного способа подачи газовых компонентов,

Непосредственньй контакт жидкой фазы реакционной смеси, содержащей катализатор, с реакционной смесью, не содержащей кат ализатор, обусловлен необходимостью безопасного проведения процесса, поскольку газообразная смесь окиси азота и водорода является взрьшоопасной.

Преимущество предлагаемого способа по сравнению с известным состоит в повышении производительности процесса на 9,5-16,5% при сохранении безопасности процесса на прежнем уровне,, : Формула изобретени

1, Способ получения гидроксил- аминсульфата, включающий подачу

10

5289

окЕИда азота

5

0

(II) и водорода в реакционную смесь, содержащую суспензированный в водном растворе серной кислоты катализатор,, отличающийся тем, что, с целью по- вЕлпения производительности процесса, предварительно оксид азота (II) и водород пропускают через реакционную смесь, не содержащую катализатор, причем реакционная смесь, не содержащая катализатор, и жидкая фаза реакционной смеси, содержащей катализатор, находятся в непосредственном контакте,

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что водород в реакционную смесь, не содержащую катализатор, подают ниже уровня ввода в нее окиси азота

Изобретение относится к каталитическому восстановлению окиси азота водорода в водном растворе серной кислоты и может быть использовано в производстве гидроксиламинсульфата. Целью изобретения является повышение производительности процесса. Для осуществления способа получения гидроксиламинсульфата окись азота и водород подают в реакционную смесь, содержащую суспензированный катализатор, причем предварительно окись азота и водород пропускают через реакционную смесь, не содержащую катализатор, а реакционная смесь, не содержащая катализатор, и жидкая фаза реакционной смеси, содержащей катализатор, находятся в непосредственном контакте. Способ позволяет повысить производительность процесса. 1 з.п.ф-лы, 4 ил., 1 табл.

Начальная концентрация

серной кислоты, мас,%

Конечная концентрация

серной кислоты, масо%

Количество прореагировавшего оксида азота (II), кмоль/м .ч

Средняя скорость образования ГИАМ, кг ГИАМ/

Выход ГИАМ в пересчете на прореагировавший оксид азота (II), мас.%

Выход СА в пересчете

на прореагировавший

оксид азота (II),

масо%

; Выход оксида азота (JE) , в пересчете на про- -реагировавший оксид азота (II), мас.%

Подача Hj и N0 по известному способу

7,80

17,50

1,50

1,60

9,55

10,95

8,95

10,45

85,20

86,60

5,90

5,30

8,90

8, 10

ФиеЛ