Способ контроля качества материалов для оптической керамики Советский патент 1989 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относит ся к сорбцион- ным процессам, в частности к определению сорбционных характеристик материалов и веществ, и может использоваться в химических и аналитических лабораториях как метод контроля качества

Целью изобретения является повьше- ние надежности контроля

Способ осуществляют следующим обра зом„

Навеску материала помещают в сорб- ционную ячейку, снабженную.пористым фильтром, на котором размещается об- раэеЦо Через ячейки с навеской материала продувают сухой очищенньгй инертный газ, который из ячейки поступает в ловушку для улавливания выделяющихся из образца веществ, а из ловушки - в хроматографическую колонку, выход из которой соединен с детектором по теплопроводности. После удаления из материала и газовой системы загрязнений, о чем свидетельствует прекращение дрейфа детектора, в поток газа вводят тестовый сорбат - воду и затем осуществляют нагрев ячейки с материалом до 550-650 СоДе- сорбирующийся из исследуемого материала сорбат улавливают при пониженной температуре в ловушке. Сконденсированные в ловушке компоненты пере- ,водят при нагревании в хроматографическую колонку, заполненную сорбентом полисорб-1, где компоненты разде- ляют, и вода злюирует индивидуальным пиком, по параметрам которого производят оценку количества выделив- гаейся из образца воды Полученное значение соотносят со значением количества воды, выделившейся при холостом опыте из идентичной навески

:д |

1445711

исследуемого материала при описанных условиях, но с тем отличием, что после прекращения дрейфа детектора в поток газа не вводят тестовый сорбат - воду. Величина отношения количеств выделившейся воды в контрольном и

холостом опытах определяет качество материалов и не должна превышать единицу, что свидетельствует о при- годности материала к использованию в оптической керамике о

Пример 1 Навеску (.1 ,0000г) материала (сульфид цинка) с размером частиц 150 мкм помещают на пористый диск сорбдионной. ячейкио Через ячейку в течение 2 ч пропускают при комнатной температуре (18-22 С) йнерт- ньй газ (гелий В), расход которого составляет 1,2 л/ч. После завер- шения процесса кондиционирования, о чем свидетельствует установившаяся нулевая линия детектора по теплопроводности, в поток инертного газа вводят 6 мкл воды, которая поглощает- ся навеской сульфида цинка Продувку инертным газом осуществляют при комнатной температуре (18-22 С) до возвращения вторичного прибора типа КСП-4 на прежний уровень и после это го нагревают сорбционную ячейку с навеской сульфида цинка до 600 С. Десорбирующиеся из навески соединения и воду улавливают в ловушке,ус- :Тановленной после ячейки, в течение всего времени нагрева, который осуществляет со скоростью 17 С/мин.Сконцентрированные в ловушке соединения переводят (термодесорбируют) в хро- матографическую колонку с полисор- бом-1 (ЗмхДмм):, Разделение проводят при температуре колонки -13.5 С и токе моста 120 мАо По полученной хро- матограмме определяют количество выделившейся из сульфида цинка воды (QK)« Полученное значение соотносят

с количеством воды (О.х) выделиигчеп ся из 1 г сульфида цинка при 600 С без ввода в поток газа воды.

Величина отношения х - I является гарантией пригодности-сульфида цинка к переработке.

Результаты оценки качества сырья и полученной из него готовой продукции приведены в таблице.

Пример 2 о Определение характеристик сульфида цинка проводят аналогично примеру 1, но нагрев образца осуществляют до 550 С. При зтих условиях коэффициент надежности оценки качества сырья равен 0,8.

П р и м е р 3. Определение проводят, осуществляя десорбцию поглощенной воды при 650 С. Результат идентичен полученному в примере 2.

II р и м е р 4. Десорбцию воды проводят при 540°С. Коэффициент надеж- ности контроля снижается до 0,6.

Прим ер 5„ Десорбцию воды проводят, нагревая образец до 640 СоРе- зультат аналогичен примеру 2, что не позволяет достоверно провести контроль качества сырья (сульфида цинка)о

Формула изобретения

Способ контроля качества материалов для оптической керамики путем кондиционирования анализируемой пробы в потоке газа-носителя с последующим введением в поток газа-носителя тестового неорганического сор- бата и определением вьщелившегося при термодесорбции количества сорба- та, отличающийся тем, что, с целью повьппения надежности контроля, в качестве сорбата используют воду, а термодесорбцию осуществляют при 550-650 Со

Изобретение относится к способам оценки характеристик материалов, применяемых для получения оптической керамики. Целью изобретения является повышение надежности контроля. Способ осуществляют путем измерения количества поглощенного керамикой сорбата-воды. Десорбцию воды проводят при линейном нагреве до 550 - 650°*С, затем улавливают воду в ловушке. После нагрева ловушки анализируют воду на хроматографической колонке. 1 табл.