Устройство ввода пробы в анализатор состава Российский патент 2019 года по МПК G01N30/16 

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для ввода пробы в анализаторы состава при исследовании объектов окружающей среды, пищевых продуктов, парфюмерных изделий и строительных материалов.

Известно устройство, содержащее сорбционную трубку, вторичную сорбционную трубку, ловушку, переключатель потоков и четыре клапана. При первичной десорбции с сорбционной трубки анализируемые компоненты направляются в ловушку и вторичную сорбционную трубку. Вторичная сорбционная трубка в дальнейшем может быть использована для повторного анализа пробы (ЕР №1004871, МПК G01N 1/34, 1998).

Недостатками указанного устройства является необходимость использования дополнительной сорбционной трубки и невозможность улавливания компонентов при вторичной десорбции с ловушки в первичную сорбционную трубку.

Наиболее близким по технической реализации и достигаемому эффекту является устройство для термодесорбции летучих компонентов, содержащее обогреваемую сорбционную трубку, ловушку с системой охлаждения и нагревателем, кран-переключатель и два клапана, установленные по линии продувочного газа (патент РФ на полезную модель №89237, МПК G01N 30/00, 2009).

Недостатками известного устройства является отсутствие сброса пробы и невозможность проведения повторного анализа сорбционной трубки.

Задачей настоящего изобретения является устранение указанных недостатков, а именно, исключение перегрузки хроматографической колонки большим объемом пробы, повышение достоверности получаемых результатов анализа, а также упрощение конструкции.

Эта задача решается тем, что в устройстве ввода пробы в анализатор состава, содержащем сорбционную трубку с нагревателем, фокусирующую ловушку с системой охлаждения и нагрева, кран-переключатель, газовые регуляторы и клапаны для задания направления потоков газов, на выходе ловушки установлен тройник для деления потока пробы в анализатор и на сброс. По каналу сброса пробы установлен регулятор газа. Выход тройника между сорбционной трубкой и фокусирующей ловушкой подключен к каналу сброса пробы.

Во время первичной десорбции анализируемые компоненты переносятся из сорбционной трубки в фокусирующую ловушку. Во время вторичной десорбции поток инертного газа на выходе из ловушки разделяется - одна часть анализируемых компонентов вводится в хроматограф, а другая часть переносится в сорбционную трубку. В случае получения недостоверных результатов хроматографического анализа проба, собранная на сорбционной трубке во время вторичной десорбции, может быть повторно проанализирована.

При анализе летучих соединений в воздухе сорбционная трубка заполняется адсорбентами, например, Tenax^® ТА, Tenax^® GR, Carbopack™ В, Carbopack™ С, Carbosive^® SIII, Carboxen^® 1000. Проба воздуха прокачивается через сорбционную трубку и анализируемые компоненты улавливаются на адсорбенте. После этого сорбционная трубка устанавливается в устройство ввода, нагревается и поток инертного газа (например, гелий или азот) переносит анализируемые компоненты в фокусирующую ловушку. Затем ловушка нагревается и инертный газ переносит анализируемые компоненты в анализатор.

Известно, что сорбент, находящийся в сорбционной трубке, при нагреве в присутствии воздуха подвергается термоокислительной деструкции и сорбционная трубка быстро выходит из строя. Для исключения этого процесса перед нагревом воздух из сорбционной трубки выдувается потоком инертного газа.

Предлагаемое устройство может быть использовано для анализа летучих компонентов в твердых или жидких образцах, например, для определения запаха и аромата пищевых продуктов, состава парфюмерно-косметических изделий, газовых выделений строительных материалов. В этом случае сорбционная трубка заполняется анализируемым образцом, затем нагревается и поток инертного газа переносит летучие компоненты в фокусирующую ловушку. После фокусировки ловушка нагревается и летучие компоненты вводятся в анализатор. Это позволяет вводить в анализатор только летучие вещества из исследуемого образца и предотвращать попадание в колонку высококипящих или твердых веществ.

Изобретение поясняется чертежами.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема устройства ввода пробы.

Устройство содержит сорбционную трубку 1, помещенную в термостат 2 и соединенную последовательно с фокусирующей ловушкой 3 с системой охлаждения на элементах Пельтье 4 и нагревателем 5, тройник 6, шестипортовый кран-переключатель 7, клапаны 8 и 9 для направления потока продувочного газа, клапан 10 для сброса продувочного газа, регулятор газа-носителя 11, регулятор продувочного газа 12, регулятор газа 13 для деления потока во время вторичной десорбции из ловушки.

Предлагаемое устройство работает следующим образом.

Сорбционная трубка 1 помещается в термостат 2, который находится при комнатной температуре. Перед проведением десорбции происходит удаление воздуха с сорбционной трубки. Для этого продувочный газ подается в сорбционную трубку 1 с помощью регулятора 12 через клапан 8, клапан 9, кран-переключатель 7. Воздух из сорбционной трубки выдувается потоком продувочного газа и удаляется через регулятор 13 на сброс (фиг. 2).

Для проведения первичной десорбции анализируемых компонентов с сорбционной трубки клапаны 8 и 9 переключаются и поток продувочного газа направляется в обратном направлении через сорбционную трубку 1, ловушку 3 и далее на сброс. Во время десорбции происходит нагрев термостата 2 и охлаждение ловушки до температуры ниже окружающей среды с помощью системы 4 (фиг. 3).

При проведении вторичной десорбции анализируемых веществ с фокусирующей ловушки кран 7 переключается и поток газа-носителя с регулятора 11 проходит через ловушку 3. На выходе ловушки в тройнике 6 поток газа-носителя разделяется, одна часть через кран 7 поступает в хроматограф, а другая часть проходит через сорбционную трубку 1 и далее через регулятор 13 отводится на сброс. Регуляторы 11 и 13 позволяют задавать различные расходы газа-носителя, таким образом возможно формирование соответствующего деления потока. Например, при задании на регуляторе 11 расхода газа-носителя 10 см³/мин, а на регуляторе 13 расхода 5 см³/мин будет обеспечиваться деление потока 1:1 - 5 см³/мин будет направляться в хроматограф и 5 см³/мин в сорбционную трубку. При необходимости работы без деления потока и направления всего потока газа из ловушки в хроматограф на регуляторе 13 не задают расход газа (фиг. 4).

Предлагаемое устройство имеет возможность очистки сорбционной трубки и фокусирующей ловушки путем их нагрева в потоке инертного газа.

Для очистки сорбционной трубки поток продувочного газа с регулятора 12 через клапан 8 поступает в сорбционную трубку 1, далее через кран 7 и клапан 10 отводится на сброс. В целях предотвращения загрязнения ловушки во время очистки сорбционной трубки клапан 9 соединяется с клапаном 8 (фиг 5).

Для очистки ловушки поток продувочного газа с регулятора 12 через клапаны 8 и 9, кран 7 поступает в ловушку 3, далее через кран 7 и клапан 10 отводится на сброс. В целях предотвращения загрязнения сорбционной трубки во время очистки ловушки регулятор 13 закрыт (фиг 6).

Предлагаемое устройство позволяет проводить анализ летучих соединений в объектах окружающей среды, например, в воздухе путем их предварительного отбора на сорбционную трубку, последующей термодесорбции и ввода в анализатор. Также устройство может осуществлять извлечение летучих компонентов из твердой или жидкой матрицы, их улавливание в ловушке и ввод в анализатор. Устройство может быть использовано с любыми анализаторами состава, например, с газовыми хроматографами.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для ввода пробы в анализаторы состава объектов окружающей среды, пищевых продуктов, парфюмерных изделий и строительных материалов. Устройство ввода пробы в анализатор состава содержит сорбционную трубку с нагревателем, фокусирующую ловушку с системой охлаждения и нагрева, кран-переключатель, газовые регуляторы и клапаны для задания направления потоков газов, отличающееся тем, что на выходе ловушки установлен тройник для деления потока пробы в анализатор и на сброс. Техническим результатом изобретения является упрощение конструкции, исключение перегрузки хроматографической колонки большим объемом пробы, повышение достоверности результатов анализа. 2 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Устройство ввода пробы в анализатор состава, содержащее сорбционную трубку с нагревателем, фокусирующую ловушку с системой охлаждения и нагрева, кран-переключатель, газовые регуляторы и клапаны для задания направления потоков газов, отличающееся тем, что на выходе ловушки установлен тройник для деления потока пробы в анализатор и на сброс.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что по каналу сброса пробы установлен регулятор газа.

3. Устройство по п. 1 или 2, отличающееся тем, что выход тройника между сорбционной трубкой и фокусирующей ловушкой подключен к каналу сброса пробы.