Способ получения гидрофобизирующего агента для проклейки бумаги и картона в массе Советский патент 1989 года по МПК D21H3/34 D21H3/08 D21D3/00 

Изобретение относится к целлюлозно-бумажному производству и может быть использовано для проклейки в массе бумаги, например писчей, печатг ной, рисовальной и картона, гидро- фобизирующим агентом.

Цель изобретения - улучшение качества агента за счет снижения его вязкости и предотвращения кристаллизации .

Используемая в качестве модификатора смесь моноэтилцеллозольвового и диэтилделлозольвового эфиров малеи- новой кислоты может -быть получена разньми способами, например, путем смешения отдельно изготовленных моноэтилцеллозольвового и диэтилцелло- зольвового эфиров малеиновой кислоты. Чистый моноэтилцеллозольвовьй эфир малеиновой кислоты получают

путем этерификации малеинового ангидрида з-тилцеллозольвом при их молярном соотношении 1:1 и температуре 100°С. Выход 99%, кислотное число продукта 298 мгКОН/г, эфирное число 298 мгКОН/г. Чистый диэтилцелло- зольвовьй эфир малеиновой кислоты получают путем этерифика-ции малеинового ангидрида с избытком этилцеллозольва в присутствии катализатора при нагреве до 120-160 с с последующей отгонкой непрореагированного этилцеллозольва. Кислотное число диэтилделло- зольвового эфира малеиновой кислоты равно О,эфирное число 431 мгКОН/г.

Кроме того, смесь можно получить путем двухступенчатого синтеза смеси из малеинового ангидрида и этилцеллозольва. Для этого избыток этилцеллозольва нагревают с малеиновым

4

со

СХ5 ОС Од 4

ангидридом для образования диэтил- Целлозольвового эфира малеииовой Кислоты, после чего непрореагировав- )иий этилцеллозольв подвергают взаимо- ействию с расчетным количеством ма- 1еинового ангидрида для образования МоноэтилцеллозольБОВого эфира малеи- новой кислоты. Полученную смесь характеризуют кислотным и эфирным числом.

Из двух способов изготовления |смеси моно- и диэтилцеллозольвового {эфиров малеиновой кислоты предпочтительнее является второй путь, так как индивидуальные компоненты промышленностью не вьшускаются, а их отдельньй синтез более сложен в аппаратурном оформлении.

В качестве исходной канифоли мо- |жет быть использована талловая, экст |ракционная или живичная канифоль. Обработку канифоли полученным модифика |тором производят следующим образом. I В расплавленную канифоль, нагре- |тую до ISO-IBO C, при постоянном перемешивании вводят порцийми модификатор . В результате реакции Дш1ЬС Аль- |деровского присоединения температура реакционной смеси повьшается на 10 - . Смесь вьщерживают при 180 - 1-2 ч и используют для получения гидрофобизирующего агента.

Пример 1. 125 мол.. этил- целлозольва перемешивают с 25 мол.ч. малеинового ангидрида и нагревают до в течение 1 ч. Потом добавляют I еще 75 мол.ч. малеинового ангидрида и продолжают нагревать в течение 1 ч Получают смесь моноэтилцеллозольвовог и диэтилцеллозольвового эфиров малеи- новой кислоты при их молярном соотношении 3:1. Кислотное число полученного продукта 225 мгКОН/г, эфирно число 335 мгКОН/г.

200 г талловой канифоли (кислотно число 170 мгКОН/г) нагревают до и при перемешивании добавляют 10 г модификатора. Смесь выдерживают при 1 ч. Кислотное число полученной канифоли, обработанной модификатором ,173 мгКОН/г. Затем ее на 90% нейтрализуют водным раствором NaOH и получают гидрофобизирую- щий агент, содержащий 70% сухого остатка. Полученный гидрофобизи- рующий агент ставят в термостат с температурой 90 С и выдерживают в течение 10 сут. Определяют время по

0

5

0

5

0

5

0

5

явления кристаллов. Параллельно определяют вязкость состава с помощью прибора Brook fild Viskomet при 60 С, а также изготавливают бумажные отливки из размолотой до 35 ШР сульфитноР беленой целлюлозы, про- клееной 2% гидрофобизирующего агента (по абсолютно сухому веществу). Масса 1 м отливок 70 г. Определяют проклейку бумаги штриховым методом и впитьшающую способность при одно- стороннем смачивании.

Пример 2. 175 мол.ч. этил- целлозольва. перемешивают с 75 мол.ч малеинового ангидрида и нагревают при в течение 2 ч. Потом добавляют еще 25 мол.ч, малеинового ангидрида и продолжают нагревать еще 1 ч. Получают смесь моноэтилцеллозольвового и диэтилцеллозольвового эфиров малеиновой кислоты при их молярном соотношении 1:3 (т.е. 25 и 75% соответственно). Кислотное число модификатора 75 мгКОН/г,эфирное число 392 мгКОН/г,

Аналогично примеру 1 обрабатывают талловую канифоль при его расходе модификатором 10% от массы канифоли. Получают гидрофобизирующий агент и бумагу. Испытания проводят аналогично примеру 1.

Пример 3. 75 мол.ч. этил- целлозольва перемешивают с 25 мол.ч. малеинового ангидрида и нагревают при 150°С в течение 1,5 ч. Затем добавляют еще 25 мол.ч. малеинового ангидрида и продолжают нагревать еще 1 ч. Получают смесь моноэтилцеллозольвового и диэтилцеллозольвового эфиров малеиновой кислоты при их молярном соотношении 1:1 (т.е. 50 и 50% соответственно). Кислотное число полученного модификатора 152 мгКОН/г,-эфирное число 360 мгКОН/г.

Аналогично примеру 1 обрабатьтают живичную канифоль при расходе модификатора 15%. Получают гидрофобизи- рующее вещество и картон. Испытания проводят аналогично примеру 1.

Пример 4 -(по известному способу). Аналогично примеру 1 об- рабатьшают талловую канифоль, используя в качестве модификатора 10% моноэтилцеллозольвового эфира малеи- новой кислоты. Кислотное число модификатора 300 мгКОН/г, эфирное число 296 мгКОН/г. Гидрофобизирующий агент

и бумагу получают и испытывают аналогично примеру 1.

Пример 5 (контрольный). 120 мол.ч. этилцеллозольва перемешивают с 20 мол.ч. малеинового ангидрида и нагревают до 150°С в течение 2 ч. Потом добавляют еще 80 мол.ч малеинового ангидрида и продолжают нагревать еще 1 ч. Получают смесь моноэтилцеллозольвового и диэтил- целлозольвового эфиров малеиновой кислоты при их молярном соотношении 4:1;Кислотное число продукта 240 мгКОН/г, эфирное число 321 мгКОН/г

Аналогично примеру 1 обрабатьша- ют талловую канифоль при содержании модификатора 5% от массы канифоли, получают гидрофобизирующий агент и бумагу. Испытания проводят аналогично примеру 1.

Пример 6 (контрольный). 90 мол«ч. этилцеллозольва перемешивают с 40 мол.ч. малеинового ангидрида и нагревают до 150 С в течение 2ч..Потом добавляют еще 10 мол.ч. малеинового ангидрида и продолжают нагрев еще 1 ч. Получают смесь моноэтилцеллозольвового и диэтилцелло- зольвового эфиров малеиновой ки9лоты при их соотношении 1:4. Кислотное

число продукта 60 мгКОН/г, эфирное число 402 мгКОН/г,

Результаты испытаний, проведенных по примерам 1-6, представлены в- таблице.

Как следует из данных, приведенных в таблице, предлагаемьй способ обеспечивает получение гидрофобизи-

0 рующего агента, обладающего стабильностью в течение более 7 сут, и позволяет достичь высокую степень гид- рофобности бумаги. Формула изобретения

5 Способ получения гидрофобизирую щего агента для проклейки бумаги и картона в массе, включающий обработку канифоли модификатором на основе моНоэтилцеллозольвбвого эфира малеиQ новой кислоты, отличающий- с я тем, что, с целью улучшения качества агента за счет снижения его вязкости и предотвращения кристаллизации, в качестве модификатора

5 используют смесь моноэтилцеллозольвового и диэтилцеллозольвового эфиров малеиновой кислоты при их молярном соотношении соответственно от 1:3 до 3:1, а обработку проводят при

0 расходе модификатора 5,0-15,0% от массы канифоли.

Изобретение относится к целлюлозно-бумажному производству и позволяет улучшить качество гидрофобизирующего агента за счет снижения его вязкости и предотвращения кристаллизации. Канифоль обрабатывают модификатором - смесью моно(этил-целлозольвового) и ди(этилцеллозольвового) эфиров малеиновой кислоты при их мольном соотношении от 1:3 до 3:1 при расходе модификатора 5,0-15,0% от массы канифоли. 1 табл.

Составитель Г.Ершова Редактор И. Дер бак Техред М.Ходанич Корректор М.Максимишинец

Заказ 4523/23

Тираж 330

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное