Способ количественного определения полиакриламида в растворах Советский патент 1989 года по МПК G01N31/02 

Изобретение относится к физико- химическим исследованиям, в частности к способам количественного определения полиакриламида (ПАА), и может быть использовано, например, в нефтедобывающей промьгашенности для определения концентрации полимера в сточных и нефтепромысловых водах, в безглинистых Суровых растворах, а также в водах коммунального хозяй- , ства.

Целью изобретения является повышение точности определения ПАА в присутствии нсоргяяических и органических примесей и сокращение времени определения.

Примеры1-12. Готовят растворы ПАА из порошкообразного полимера марки Poludia или Drill А-15 концентрацией 0,5% по 250 см на пластовых водах с плотностью 1,18 и 1,145 г/см . Навески по 1,2500 г порошка переносят в мерные колбочки. Путем разбавления из полученных растворов готовят серию растворов на различной пластовой воде, концентрация ПАА в которых составляет 0,2, 0,1, 0,05, 0,005 и 0,00025 вес.%. Для каждой концентрации проводят не менее 3-4 определений.

В мерный цилиндр или пробирку с делениями помещают по 10 cvf каждого

сл

:с

о

3150

испытуемого растБора, далее приливают к нему pacTBOji соли трехпапентного металла: в одну серию растЕюров приливают раствор соли сульфата алюми- ния 12,8%-ной концентрации до образования глобул (для растворов с максимальными концентрацияьш ПАА) или устойчивой т ти (для растворов с малыми концентрациями ПАА), а в другую серию растворов также из пипетки приливают раствор соли хлорного железа .0,6%-ной концентрации до визуального изменения раствора: до образования глобул или устойчивой мути.

Для образования глобул или устой- ,чивой мути в зависимости от концентрации полимера на tO см раствора необходимо добавить 0,1-2,0 см раствора соли сульфата алюминия или 1,0 см раствора хлорного железа любой концентрации, что составляет в граммах кристаллогидрата соли сульфата алюминия 0,0025-0,05 г и кристаллогидрата хлорида железа 0,001 г на 1 см исследуемого раствора,

Дайпее после обработки проб солями трехвалентных металлов проводят разрушение полученного соединения ПАА с металлом. Для этого во все пробы обеих серий вводят по каплям из пипетки концен1тэированную соляную кислоту до прозрачности раствора, т.е. до исчезновения глобул или мути. При этом расход соляной кислоты в зави- симости от концентрации полимера составляет 0,5-3,5 см на 10 см испытуемого раствора.

Затем проводят осаждение ПАА, для этого в прозрачные кислые растворы полимера, приготовленные на различно пластовой воде, вводят осадитель (ацетон) в объемном соотношении к соляной кислоте 2-3,5:1. При осторожно приливании ацетона в верхней части раствора фор1-1ируется, гелеобразный осадок полимера (ПАА).

Полученный гелеобразный осадок полимера отделяют от раствора несколькими методами. Так, в примере 2 (см. таблицу) из четырех параллельных определений два проводят с помощью воронки Шотта, предварительно высушенной и взвешенной, диаметр пор 100, время фильтрования 30-60 с и два определения проводят методом переноса осадка загнутой стеклянной папочкой на предварительно взвешенный листочек кальки, а в примере 13 все испы

5

0 5

О

0

5

тания проводят только на воронке Шотта.

Полученный осадок полимера на воронке Шотта или кальке доводят до постоянного веса высушиванием в сушильном шкафу при 100-110 С в течение 1 ч, Высушенный осадок охлаждают в эксикаторе, а затем взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,00002.

Относительные отклонения среднеарифметического значения отдельных измерений при числе параллельных определений п А составляет 0,1- 0,4 отн.%.

Примеры 13-15. Анализ осуществляют аналогично описанному в примере 1, за исключением того, что используют гелеобразный ПАА, а в качестве растворителя - высокоминерализованную воду плотностью 1,18 г/см , содержащую ионы Са , Na, К , С1 и др.

При меры 16-17. Анализ осуществляют аналогично описанному в примере 1, но в качестве раствора ПАЛ используют промысловый безглинистый буровой раствор с содержанием 0,2 мас.% импортного ПАА.

Примеры 18-19 (контрольйые). Анализ осуществляют аналогично описанному в примере 1, но при иных запредельных значениях -соотношения ацетона и соляной кислоты.

Примеры 20-21 (сравнительные) . Анализ осуществляют известным способом - осаждением ПАА ацетоном или этиловым спиртом без предварительного введения в раствор солей трехвалентных металлов и соляной кислоты.

В таблице приведены результаты .количественного определения ПАА в растворах.

Формула изобретения

Способ количественного определения полиакриламида в растворах путем осаждения полиакриламида ацетоном и взвешивания осажденного полимера, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности определения полиакриламида в присутствии неорганических и органических примесей и сокращения времени определения, перед осаждением полиакриламида в раствор вводят соль трехвалентного железа или

алюминия до появления глобул или ус- той 4ивого помутнения, затем вводят концентрированную соляную кислоту до исчезновения глобул или помутнения,

а осаждение полиакрилак ида ацетоном осуществляют при объемном соотношении ацетона и концентрированной соляной кислоты 2,0-3,5:1.

Изобретение относится к аналитической химии полиакриламида (ПАА) и может быть использовано в нефтедобывающей, металлообрабатывающей и других областях промышленности, в которых используется полиакриламид. Изобретение позволяет повысить точность определения полиакриламида (с отклонением менее 1%) в присутствии неорганических и органических примесей. Эффект достигается за счет последовательной обработки раствора ПАА раствором соли алюминия или трехвалентного железа до устойчивого помутнения, концентрированной соляной кислотой до исчезновения помутнения, ацетоном при объемном соотношении его и соляной кислоты 2,0-3,5:1 до выпадения осадка ПАА. Затем осадок ПАА взвешивают. 1 табл.

Редактор С.Пекарь

Составитель В.Мкртычан

Техред М.Ходанич Корректор С.Чернк.

Заказ 5079/5А.

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКН± СССР 113035, MocKria, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное