Способ качественного определения полимеров и сополимеров акриламида в растворах Советский патент 1989 года по МПК G01N31/02 

Изобретение относится к физико- химическим исследованиям, в частности к аналитическим способам качественного определения полимеров группы акрил амидов; и может быть использовано, например , в нефтедобывающей промышленности для определения присутствия полимеров группы акриламидов в сточных и нефтепромысловых водах, в безглинистых буровых растворах, а также в водах коммунального хозяйства.

Цель изобретения - обеспечение возможности качественного определения полимеров и„сополимеров акрипами- да прямой реакцией в присутствии минеральных примесей,

Пример 1. В мерную колбу помещают 0,2 г гелеобразного полиак- риламида (ПАЛ) (содержание основного вещества 7-8%) в расчете на чистый

продукт, припивают 20 мп технической воды с плотностью 1,04 г/см и доводят содержимое колбочки до метки (100 мп) дистиллированной водой. Содержимое перемешивают 10-20 мин. С помощью рН-метра определяют среду раствора (рН 7). Испытуемый раствор наливают в две пробирки по 5-10 мп в каждую и добавляют в одном случае спиртовый раствор 1,2-диоксиантрахи- нона (ализарина) 1-2 капли/ а в другом - его водный раствор (1-2 мл). Б обоих случаях наблюдают выпадение гелеобразного осадка, окрашенного в темно-сиреневый цвет (опыт 1 таблицы) ,

Исходный раствор с рН 7 по рН-мет- РУ путем прикапывания щелочи доводят до рН 7,1. Наливают в две пробирки И обрабатывают 1,2-диоксиантрахиноном

СЛ

ч1

СО Од

3150

(ализарином): в одном случае - спиртовым раствором ализарина, а в друге случае - водным раствором ализарина (опыт 3) ..

Пример 2. В мерную колбочку на 100 мл помещают 0,2 г гелеобраз- ного ПАА (из расчета на чистый про- дукт), доводят содержимое колбочки до метки ппастовой водой с плотное- тью 1,18 г/см и общей минерализацией 270 г/л, содержап;ей ионы кальция, магния, натрия, калия, хлора и др., перемащивают5 замеряют рН среды Исходный раствор, имеющий рН 6,9, на ливают в четыре пробирки по 5-10 мл.

В одну пробирку приливают концентрированную соляную кислоту (3-4 капли) до рН 1, затем исследуемую пробу обрабатывают ализарином. Наблюдают выпадение гелеобразного осадка желтого цвета (опыт 8).

Пробу во второй пробирке также подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 3, после чего в исход ную пробу вводят ализарин. Наблюдают выпадение желтого гелеобразного осадка (опыт 6). .

В Третью и четвертую пробирку с исходной первоначальной средой рН

6,9 сразу приливают ализарин, соответственно в одну - его спиртовый - раствор, а в другую - водный. В результате реакции осадка не наблюдают, раствор был лищь с незначитель- ной мутностью (о1тыт 4) бледно-сиреневой окраски.

Пример 3. В мерную колбочку на 100 мл помещают 0,1 г гелеобразного ПАА (из расчета на чистый продукт), доводят содержимое колбочки до метки щелочным раствором пластовой воды, имеющим рН 8. После перемешивания исходный раствор напивают по 5-10 мл в три пробирки.

В цервой- пробирке пробу подкисляет концентрированной соляной кислотой до рН 2. Затем добавляют ализарин, после чего наблюдают выпадение гелеобразного осадка желтого цвета (опыт 7).

В исходные пробы во второй и третьей пробирках с рН 8 непосредственно в раствор вводят ализарин в виде спиртового или водного раствора. В обоих случаях выпадает белый объемистый кристаллический осадок, представляющий смесь различных неорганических солей (опыт 2).

Пример 4 В мерную колбочку на 100 мл помещают навеску 0,1 г порошкообразного ПАА, доводят содержи мое до метки слегка подкисленной пластовой водой с плотностью 1,18 (рН 4). Раствор в количестве 10 мл обрабатывают спиртовым и водным ра- створами ализарина. Далее в исходный раствор с рН 4 приливают щелочь до рН 6,9, в отобранную пробу вводят ализарин. Так же, как и в первом случае, осадка не образуется (опыт 11).

Исходный раствор с рН 6,9 доводят до рН 3,1, В две пробирки отбирают по мл раствора и прибавляют несколько капель спиртового или водного раствора ализарина. Из окрашенных растворов осадок не- выпадает (опь1т 13) о

Пробу, имеющую рН 3,1, на рН-мет-- ре доводят до рН 3,0. При добавлении ализарина образуется гелеобразный осадок желтого цв етгГ (опыт 14).

Все последующие опыты проводят аналогично на растворах, содержащгх ПАА или сополимер метакриловой кислоты и метакриламида метас в концентрации 0,5-0,0002., а также содержащих неорганические соли общей минерализации от 40 г/л до 270 г/л.

Результаты качественного определения полимеров и сополимеров- группы акриламидов химическим реагентом ,2-диоксиантрахиноном (ализарином) в зависимости от рН среды приведены в таблице.

Известный способ качественного определения ПАА обработкой ксантгидро- лом требует стадии разрушения ПАА до амида, а также предварительной стадии приготовления ксантг-идрола восстановлением ксантона, таким образом не может быть использован для прямого определения ПАА в растворе.

Формула и зобретения

Способ качественного определения похшмеров и сополимеров акриламида в растворах путем обработки исследуемой пробы полиядерным органическим реагентом с оксигруппами, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения полимеров и сополимеров акриламида прямой реакщ ей в присутствии мине- ралы-1ых Примесей, в качестве полиядерного органического реагента с ок- сигруппами используют 152-диоксиантрахинон и обработку осуществляют при- рН 1-3 или 7.

Изобретение может быть использовано в нефтедобывающей промышленности при анализе сточных и нефтепромысловых вод, буровых растворов. Изобретение позволяет определять прямой реакцией полиакриламид и сополимеры акриламида в присутствии минеральных примесей. Эффект достигается обработкой водных растворов полимеров акриламда 1,2-диоксиантрахиноном (ализарином) при рН 1-3 или 7. 1 табл.

Предложенный способ

1 Гелеобразный ПАА

8

9 Порошкообраэ- НЬ1Й ПАА