Способ количественного определения полиакриламида Советский патент 1980 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения полиакриламида, Известен способ количественного определения полиакриламида, основанный на образовании взвеси, гидролизованного полиакриламида при подкислении анализируемой пробы или добавлении к анализируемой пробе метатель ного раствора соляной кислоты или щелочи, с последующим измерением образовавшейся взвеси фотометрически 1 . Недостатком способа является низкая точность из-за потерь при проведении анализа исследуемых продуктов Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения полиакрил амида путем обработки анализируемой пробы 0,001-5,0%-ным раствором азот нокислой меди при нагревании до 70- с последующей последовательной обработкой аммиаком тл диэтилтиокарбаматом натрия и спектрофотометрированием лолученного раствора 2 . Недостатком способа является невысокая точность, связанная с много стадийностью способа, 10-25% ошибка анализа и длительность определения 1-2 ч. Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени определения. Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения полиакриламида путем обработки анализируемой пробы 0,002- 0,2%-ным раствором сульфата меди и О,02-О,2%-ным раствором эозина калия, лспользуемых при весовом соотношении 1:9-10 при рН среды равном 5-8 с последующим спектрофотометрированием полученного раствора. Отличительным признаком способа является использование в качестве раствора соли двухвалентной меди, сульфата меди и проведение процесса в присутствии О,02-О,2%-ного раствора эозина калия и использование раствора сульфата меди и раствора эозина калия при весовом соотношении 1:9-10. Пример. Соотношение сульфат меди - эозин калия, 1:9-10. К 25 мл исследуемого раствора полиакриламида, рН которого предварительно доводят до 5-8, приливают 5 мл смеси (20 мл раствора эозина с концентрацией 0,06% и 30 мл раствора сернокислой меди с концектрацией

0,006%), 5 мл цитратного буфера с рН 2,5-3,0.

Полученную смесь тщательно перемешивают и определяют оптическую плотность раствора на фотоколориМетре при 540 нм по сравнению с холостымипробами, не содержащими полиакриламида. Содержание полиакриамида в растворе определяют по сравнению с растворами известной концентрации полиакриламида с концентрацией 0,00001-0,1%, приготовленных с той же концентрацией соли меди и эозина, что и исследуемый раствор

Результаты изучения устойчивости растворов сокращенных комплексов полиакриламида во времени показали, что оптическая плотность сохраняет постоянное значение в течение 40 мин.

Определению полиакриламида не мешают содержащиеся в воде примеси (до 1%) ионов натрия, аммония, сульфат-анионов. При наличии в воде солей тяжелых или щелочноземельных металлов, которые мешают определению полиакриламида, они могут быть удалены пропусканием водных растворов полиакриламида через катионообменные смолы, например КУ-2 Для повышения точности анализа растворы с известной концентрацией полиакриламида желательно готовить при возможности на воде, подлежащей испытанию или близкой по состав / к испытуемой.

Данные на граничные и оптимальные значения режимных параметров приведены в табл.1.

Таблица 1

За пpeдeлaIvм указанных граничных значений (содержание соли меди и эозина менее 0,002 и 0,02% соответственно или более 0,02 и 0,2% соответственно) предлагаемый способ неосуществим, так как в этом случае оптическую плотность растворов, соответствующую исследуемой концентрации полиакриламида, определить невозможно.

Предлагаемый способ использован для определения концентрации полиакриламида в питьевой и сточных водах процессов добычи нефти. Для наглядного представления эффективности применяемого метода в табл.2 приводятся результаты определения содержания полиакриламида в питьевых водах.. Т а б л и ц а Результаты определения полиакриламида

5,6

0,000053 7г5 . 0,000093 4,2 0,00048 2,6 0,00078

Из результатов, приведенных в табл.2, видно, что предлагаемый способ дает возможность определять микроколичества полиакриламида в водных растворах с высокой точностью

Сравнение характеристик предлагаемого, и известного способов приведено в табл.3.

Таблица 3 Сравнительные данные

45 Указанный способ

Известный способ

2 операМногостадийное определение. Кроме бавление добавления реактиа и корировава и колориметрирования необходимо нагревание, выдерживание осадка 1-2 ч, отделение его от смеси фильтрованием, промывка, растворение и последующая обработка диэтилдитиокарбаматомнатрия

осущестСпособ осуществляри комют при нагревании до 70-90° С. темпераПродожжение табл. 3.

Сравнительные данные

Известный способ

Указанный способ Время необходим Время, необхона одно определе димое на одно ние, 1-2 ч определение, 1015 мин Ошибки определеОшибка определений 10-25%. ний 2-8% Таким образом, предлагаемый мето является экспресс-методом определен микроколичеств полиакриламида в разбавленных водных растворах, о тличающийся Простотой выполнения анализа и высокой точность Чувствительность разработанного метода определения концентрации пол акриламида составляет 0,00005% при возможном интервале oпpeдeляe мx концентраций 0,00005-0,001%. Время затрачиваемое на выполнение анализа 10-15 мин. Метод может быть широко использован в производственных и лабораторных условиях при определении ос таточных количеств полиакриламида в процессах водоподготовки и водоочистки, нефтедобычи, при применении в пищевой промышленности. Формула изобретения Способ количественного определения полиакриламида путем обработки анализируемой пробы 0,002-0,02%-ным раствором соли двухвалентной меди при рН среды 5-8 с последующим колориметрированием полученного раствора, отличающий ся тем, что, с целью повышения точности и сокращения длительности определения/ в качестве раствора соли двухвалентной меди используют сульфат меди и процесс ведут в присутствии 0,02- 0,2%-ного раствора эозина калия и сульфат меди и эоз.ин калия используют в весовом соотношении 1:9-10. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Сухарев Б.П., Гордиенко В,И. Физические и физико-хи иические методы анализа органических соединений. Сб. Проблемы аналитической химии, . Недра, 1970, т.1, с. 329. 2.Патент США 3516795, кл. G 01 N 21/02, опублик. 1970 (прототип).