Способ спектрофотометрического определения вольфрама в легированных сталях Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектрофото- метрическим методам определения вольфрама, и может быть использовано при анализе сплавов.

Целью изобретения является повышение избирательности и точности определения вольфрама в легированных сталях.

Пример 1. К навеске стали 0,2 г добавляют 15 мл НС1 и 0,5 мп HNOj (если сталь содержит кремний, то добаваяют еще 0,5-1,0 мл HF) и раствор вынариг пют до. влажных солей. Далее ( статок рагтрюряют в 5 м.ч И(11 и разОаилякп nonoi i но 0 нп, доПаяляют 2 МП и водой доводят до метки в мерной колбе емкостью 100 мл. Для определения вольфрама отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0,01-0,2 мг вольфрама, в мерную колбу емкостью 25 мп. Приливают 1 МП 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 МП 5%-ного раствора унитиола, перемешивают, через 1-2 мин добавляют 2 мп О,5%-ного раствора желатина (для стабилизации комплексного соединения), а затем 2 мп О,5%-ного раствора 4-сульфобензолазопирока- техина. Раствор перемешивают 10 с, разбавляют водой до 20 мп и добавляют 2 МП этилового спирта. Раствор

00

31503009

оливают водой до метки и устанавлиают рН 1,0 + 0,05. Измеряют оптичесую плотность раствора на спектроотометре СФ-4а и СФ-16 при Л 520 им относительно раствора, не содержащего вольфрам.

Содержание вольфрама определяют по градуировочном:, - графику.

Для построения градуировочного JQ графика в мерные колбы вместимостью 25 МП вводят 0,1,- 0,2j 0,3; О,А; 0,5, 0,.6j 0,7; 0,8 МП стандартного раствора вольфрама (0,1 мг/мп), по 1 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кисло- 5 ты, 1 МП 5%-ного раствора унитиола, 5-7 капель НС1 (7:3). После перемешивания в колбы вводят 2 МП О,5%-ного раствора желатина, перемешивают, добавляют 2 МП О,5%-ного раствора 20 4-сульфобенэолазопирокатехина и вновь перемешивают в течение 20 с. Затем устанавливают рН раствора 1,0 + 0,02 и доливают 2 мп 0,5%-ного .раствора 4-сульфобензолазопирокатехина и вновь 25 перемешивают в течение 20 с. Затем устанавливают рН раствора 1,0 ± 0,02 и доливают водой до метки. Далее поступают, как описано.

В образце стали 280 найдено вольфрамазо (1,672 ± 0,006)%, Sr 0,005; а в об- . разце стали 259а найдено вольфрама (0,584 i 0,007)%, Sr 0,02.

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, приведены в таб- ,с лице (содержание вольфрама 0,58%, п 3, р 0,95).

Как видно из приведенных в таблице данных, только при 300-кратном избытке унитиола и аскорбиновой кислоты и в интервале рН 0,6-1,2 возможно правильное определение вольфрама. Фактор избирательности при определении вольфрама равен для Ni (II) 100; Fe (II) 120; Cr (III) 30; Ti (IV) 40; V (V) 20; Bi (III) 100; Sn (li) 40; Mo (VI) 1; Nb (V) 10.

В образце стали 259a по прототипу найдено вольфрама (0,570 ± 0,01), Sr 0,03, а фактор избирательности равен для Ni (II) 80; Fe (II) 100; Cr (III) 20; Ti (IV) 1; V (V) 10; Bi (III) 1; Sn (II) 1; Mo (VI) 0,1;

Nb (V) 1.

Таким образом, по сравнению с прототипом предлагаемый способ поэволя- §т повысить точность определения вольфрама в 1,5 раза, а также увеличить избирательность его определения .

Формула изобретения

Способ спектрофотометрическогс определения вольфрама в легированных сталях, заключающийся в обработке анализируемого раствора органическим реагентом в присутствии аскорбинЬвой кислоты, отличаю щийся тем, что, с целью повышения .избирательности и точности определения, в качестве органического реагента используют 4-сульфобензолаэопирокатехин в присутствии 500-кратного избьггка аскорбиновой кислоты и унитиола, а определение ведут при рН 0,6-1,2.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектрофотометрическим методам определения вольфрама и может быть использовано при анализе сплавов. Целью изобретения является повышение избирательности и точности определения вольфрама в легированных сталях. Способ заключается в обработке анализируемого раствора 4-сульфобензолазопирокатехином в присутствии 500 - кратного избытка аскорбиновой кислоты и унитиола при PH 0,6-1,2 и в измерении оптической плотности образующихся растворов. Фактор избирательности при определении вольфрама равен для NI (II) 100

FE(II) 120

CR(III) 30

TI(IV) 40

V(V) 20

BI(III) 100

SN(II) 40

MO(VI) 1

NB(V) 10. Относительное стандартное отклонение равно 0,02. 1 табл.