СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ Советский патент 1970 года по МПК G01N21/78 C01G33/00 

Известен способ фотометрического определения ниобия с помощью неокрашенного органического реагента - хромотроновой кислоты и проведения анализа в кислых средах. Однако при осуществлении такого способа не достигается достаточно высокой чувствительности определения ниобия. Молярный коэффициент погашения равен 3500. Кроме того, при определении ниобия с указанным реагентом требуется или слабокислая среда, при которой возможен гидролиз, или концентрированная серная кислота, что не всегда удобно.

Для повыщения чувствительности определения предлагается в качестве неокращеннного органического реагента использовать тихромин- М-метил-Ы,М-бис (метиленхромотроповая кислота)-амин.

Ниобий образует комплексное соединение с предлагаемым реагентом в сильнокислых средах, например 2-4 н. НС1 или 2-3 н. HaSO. Молярный коэффициент погащения ниобиевого комплекса равен 15-17 тыс. Реагент добавляют в 10-100-кратном избытке но отношению к ниобию. Определению не мешают элементы I, II, III, IV групп периодической системы, Мп (II), Fe (II), редкоземельные элементы. Мещает определению ниобия описываемым способом титан. Относительная ошибка определения 3-5%.

Пример I. Определение ниобия в сталях,

0,1 г образца с содержанием ниобия 0,7%

растворяют в смеси кислот: 20 мл НС1 (уд. вес

1,19), 3 мл HNOs (уд. вес. 1,24) и 2 Л1Л HaPOi

(уд. вес 1,83). К раствору после охлаждения добавляют 20 мл H2S04, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белых паров. Затем добавляют 20 мл воды, 15 мл 20%-ного раствора винной кислоты, кипятят 5 мин.

на плитке, охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. 2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу на 25 мл, добавляют 1 мл 1%-ного раствора тихромина в 30%-ном

растворе аскорбиновой кислоты и выдерживают раствор при комнатной температуре в течение 15 мин. Затем раствор доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1 : 1, перемещивают и определяют оптическую плотность

на спектрофотометре СФ-4 при 4l4 ммк. Если присутствует титан, измеряют также суммарную оптическую плотность ниобиевого и титанового комплексов при 535 ммк и по разности двух определений судят о содержании ниобня.

В качестве раствора сравнения нснользуют раствор стали, не содержащей ниобия и аналогичной по составу анализируемой. Раствор этой стали применяют и для приготовления стандартных растворов, по которым строят

Пример 2. Определение ниобия и сплавах на железной оенове.

0,1 г образца с содержанием ниобия 1% растворяют в смеси кислот: 29 мл НС1 (уд. вес 1,19) и 3 мл HNOs. К смеси добавляют 20 мл H2SO4 (разбавленной 1:1) и уиаривают до появления белых наров. Затем добавляют 20 мл воды, 15 мл 20%-иого раствора винной кислоты, кипятят 15 мин. охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. 2 мл полученного раствора отбирают в мерную колбу на 25 м.л, добавляют 1 мл 1%-ного раствора тихромина в 3%-ном растворе аскорбиновой кислоты. При содержании ниобия в образце свыше 1% отбирают 1 мл полученного раствора и добавляют 0,5 мл 2%-ного раствора тихромина в 6%-ной аскорбиновой кислоте. Заканчивают определение по иримеру 1.

Предмет изобретения

Снособ фотометрического определения ниобня с помощью неокрашенных органических реагентов и проведения анализа в кислых средах, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве неокрашенного органического реагента используют тихромин- :К -метил-Н,М-бис (метиленхромотроповая кислота)-амин.