Способ определения адгезионной прочности клеевых соединений Советский патент 1989 года по МПК G01N19/04 

Изобретение относится к испытательной технике и предназначено для определения адгезионных параметров клеевых соединений.

Целью изобретения является повышение точности определения адгезионной прочности путем учета вклада межфазной адгезии.

На фиг.1 схематически представлено клеевое соединение; на фиг.2 и 3 - графики зависимостей количества теплоты от величины сдвига.

Способ реализуется следующим образом.

Формируют клеевое соединение для испытаний на сдвиг, закрепляют один

WL. -(,

m

обТ - iT),

конец соединения неподвижно, а к свободному концу прикладывают усилие Сдвига, измеряют величину сдвига Jj и соответствующую ему величину механического усилия f; , строят график зависимости f()f), по которому определяют приращение механической работы iW; деформации. Рассчитывают количество теплоты U Q , выделяемое при деформации соединения

га

Где m - масса клеевого соединения; oi - коэффициент объемного термического расширения клея; /5 - температурный коэффициент

О1

О 4а

00

иевозмущснных размеров макромолекул клеевого слоя; Т - температура деформации. Измеряют экспериментально количество теплоты сдвига соответствующее данному Г , определяют вклад межфазной адгезии для данной величины У; из соотношения

A 2jl-i Q.t.ii 9lJ

т m га

Для повышения информативности способа строят .графические расчетные (AQ iga) /in)(j ) и экспериментальные

(у) зависимости, а по ним графически определяют величину у., соответствующую началу адгезионного разрушения клеевого соединения (фиг.2), При испытании Клеевого соединения на сдвиг, пока не происходит разрушения адгезионной связи по границе клеевой слой - подложка ( У - J кр ) наблюдается возрастание (), поскольку сдвиг клеевого слоя сопровождается тепловым эндоэффектом, а после начала процесса разрыва адгезионной связи по межфазной границе подложка - клеевой слой ( V У to ) одновременно идут два конкурирующих процесса: эндоэффект, связанный с деформацией клеевого слоя, и экзоэф- фект, обусловленный разрушением клеевого соединения (фиг.2, кривая 2). Вычитая {у Ojl /m из Л Oie. /m, получают для каждой точки J; величины теплот

U Qgg;/m, обусловленных адгезионным

вкладом (фиг.2, кривая 3): . йРде..; /т - .

Пример. Экспериментальные исследования проводили на образцах Металл - клеевой слой - металл, приготовленных для испытаний на сдвиг. В качестве клеевого слоя использова- 45 ли праймер ГТ-754-ИН, Металлические пластины изготавливали из материала ст.-З. Размеры металлических пластин составляли 40,00x7,00x0,50 мм, разгде Р - вес кальки, соответствующий площади кривой f(/| ) для данного X; ;

К - коэффициент пропорциональности, зависящий от, коэффициентов усиления по двум координатам двухкоординатного графопостроителя .

Температуру испытаний контролиро- меры клеевого слоя 20,00x7,00x0,05 мм.Q вали при помощи термопары ( К). Для формирования клеевого соединения Количество теплоты деформации сдвига металлические подложки очищали (механической обработкой при помощи

наждачной бумаги), промывали в спирте, обезжиривали в толуоле и взвешивали. Затем кисточкой на одну из пластин наносили слой праймера ГТ-754-ИН, приклеивали сверху другую пластину и выдерживали полученbQj ja , для данного If; рассчитьтали по формуле

55

AW(, -бТ).

m m

Величины oi, f определяли как справочные данные. Для К для испытываемых систем ,15; р),30.

ное клеевое соединение в вытяжном шкафу при комнатной температуре без приложения внешнего давления в тече- ние 1 мес (время, необходимое для полного удаления растворителя). Через 1 мес взвешивали клеевые соединения, вычитали из полученного результата вес пластины без праймера и определяли таким образом массу m клеевого слоя праймера. Взвешивание производили на аналитических весах ВЛР-200.

Процесс разрушения клеевых соеди- нений исследовали в деформационном микрокалориметре.

Спицу, соединенную с одним концом образца, закрепляли неподвижно, а спицу, скрепленную со свободным дру- гим концом образца, соединяли с подвижным зажимом разрывной механической машины ZE-50, и, производя деформирование йри двух фиксированных скоростях сдвига VA. 1 и 10 мм/мин, прикладывали тем самым усилия сдвига к испытываемому клеевому соединению.

Затем при помощи электрических измерителей силы и перемещения измеряли величины механического усилия fj и величины сдвига У- . Далее электрические сигналы, соответствующие, величинам f; и /Г; , поступали на 2 входа 2-координатного графо построи- теля Н-306. Таким образом,, получали графическую зависимость (У).

Приращение работы UW; для данного Jj ; определяли при помощи взвешивания кальки по формуле Л W;. КР,

где Р - вес кальки, соответствующий площади кривой f(/| ) для данного X; ;

К - коэффициент пропорциональности, зависящий от, коэффициентов усиления по двум координатам двухкоординатного графопостроителя .

Температуру испытаний контролиро- вали при помощи термопары ( К). Количество теплоты деформации сдвига

, для данного If; рассчитьтали по формуле

AW(, -бТ).

m m

Величины oi, f определяли как справочные данные. Для К для испытываемых систем ,15; р),30.

Электрический сигнал, соответствующий изменению теплоты при разрушении клеевого соединения АQ,, через дифференциальный гальванический усилитель поступал на однокоординатный самописец КСП-4. Изменение теплоты Qj для данного J; определяли взвешиванием кальки по формуле

ЛРэ К Р .

где Р - вес кальки, соответствующий площади кривой QCjf) для данного f; ;

К - коэффициент пропорциональности, зависящий от коэффициентов усиления дифференциального фотогапьваничес- кого усилителя, самописца КПС-4 и скорости перемещения лентопротяжным механизмом КСП-4 диаграммой ленты. Результаты измерений представлены в таблице.

Затем строили графические зависимости () (J ) (фиг.З, кривая 1) и (лР,/т)(р (фиг.З, кривая 2), определяли графические точки А (V I мм/мин), Б (Vj. 10 мм/мин), соответствующие началу расхождения указанных зависимостей, и определяли графические точки J р ( f А 0,25 мм; ум Б 0,27 мм), соответствующие началу разрушения клеевого соединения.

Формула изобретения

1.Способ определения адгезионной прочности клеевых соединений, заключающийся в том, что к одной из двух соединенных между собой клеем металлических пластин клеевого соединения прикладывают сдвигающее усилие f, измеряют его и соответствующую ему величину сдвига ; , по зависимости f(y) определяют механическую работу (bW;), с учетом которой определяют

адгезионную прочность, отличающийся тем, что, с целью повьппе- ния точности путем учета вклада межфазной адгезии, другую пластину соединения закрепляют жестко, измеряют

массу m клеевого соединения и температуру Т деформации при сдвиге, определяют приращение количества теплоты (.l ) деформации сдвига по соотношению

20

25

30

35

- -Q4a.L . AHi- о .т-рт).

где fti - коэффициент термического расширения клея; |Ь - температурный коэффициент

невозмущенных размеров макромолекул клеевого слоя, измеряют изменение количества теплоты при разрушении клеевого соедине- ,ния, а вклад межфазНой адгезии опре- деляют из соотношения

-AQitL -QAltL 2il ш ш ш

2.Способ по п.1, отличающий с я тем, что определяют зависимости и uQg/ni от )f; , по

. которым определяют величину „ , соответствующую началу адгезионного разрушения клеевого соединения.

Продолжение таблицы

Изобретение относится к испытательной технике. Целью изобретения является повышение точности определения адгезионной прочности путем учета вклада межфазной адгезии. Формируют клеевое соединение, один из концов которого закрепляют неподвижно, а к другому прикладывают сдвигающее усилие. Измеряют величину сдвига γ_I и соответствующую ему величину механического усилия, строят график зависимости F (γ), по которому определяют приращение механической работы ΔW_I деформации. Рассчитывают количество теплоты ΔQ_дефI, выделяемое при деформации соединения. Кроме того, с помощью деформационного калориметра определяют экспериментально количество теплоты ΔQ_ЭI СДВИГА, СООТВЕТСТВУЮЩЕЕ ДАННОМУ *98Г_I. ВКЛАД МЕЖФАЗНОЙ АДГЕЗИИ ДЛЯ ДАННОЙ ВЕЛИЧИНЫ *98Г_I ОПРЕДЕЛЯЮТ С УЧЕТОМ ПОЛУЧЕННЫХ ВЕЛИЧИН. ДЛЯ ПОВЫШЕНИЯ ИНФОРМАТИВНОСТИ СПОСОБА ОПРЕДЕЛЯЮТ ВЕЛИЧИНУ *98Г_КР, СООТВЕТСТВУЮЩУЮ НАЧАЛУ АДГЕЗИОННОГО РАЗРУШЕНИЯ КЛЕЕВОГО СОЕДИНЕНИЯ. 1 З.П.Ф-ЛЫ, 3 ИЛ., 1 ТАБЛ.

ta/ш

ШФиг. 2

, 4ж/г

Фиг.З