Электролит для осаждения блестящих покрытий сплавом золото-никель Советский патент 1989 года по МПК C25D3/62 

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитам для осаждения покрытий сплавом золото-никель, и может быть использовано в часовой и ювелирной промьш- ленности для защитно-декоративных

целей

Целью изобретения является увеличение содержания никеля и улучшение декоративного вида покрытий.

Осаждение покрытий по примерам опробования проводилось в химическом стакане объемом 200 мл.

Блескообразователь 1,5-ди(1,1- -тетрагидроимидазол)-3-азапентан представляет собой продукт конденсг - ции тетраэтиленпентамина (ТЭПА) с формальдегидом (ФА). Получение продукта конденсации проводят по следующей схеме:

H2N(), - С - И - HO-CHj NHCCH -CH NH) -СИ -СИ ЫН-СП,,ОН -г| N - CIL-CH -NH-Cll -СН -N NH,

v. / i-/.Z5, s.jf

2H

|

Изобретение относится к гальваностегии , в частности, к электролитам для осаждения покрытий сплавом золото-никель, и может быть использовано в часовой и ювелирной промышленности для защитно-декоративных целей. Целью изобретения является увеличение содержания никеля и улучшение декоративного вида покрытий. Электролит содержит, г/л: дицианоаурат (1) калия 6,0-9,0

сульфат никеля гептагидрат 40,0-50,0

нитрилотриуксусную кислоту 15,0-25,0

калий лимоннокислый трехзамещенный 40,0-60,0

борную кислоту 15,0-25,0

муравьиную кислоту 10,0-15,0 и блескообразователь. В качестве блескообразователя электролит содержит 1,5-ди(1,1-тетрагиброимидазол)-3-азапентат 0,10-0,25 и дополнительно - гидразин-гибрат 0,20-0,50. Процесс электроосаждения проводят при рН 3,5-4,0, температуре 38-42°С и плотности катодного тока 1,0-2,0 А/дм². При этом осаждаются зеркально-блестящие покрытия сплавом золото-никель бледно-желтого цвета с содержанием никеля 5,5-6,3% и микротвердостью 220-240 кг/мм² (по Виккерсу). Скорость осаждения покрытий составляет 0,03-0,11 мкм/мин, выход по току 8,6-16,7%. 1 табл.

где n 3.

Для осуществления процесса получения в колбу наливают 250 мл бензола II растворяют в нем 189,33 г (1 моль) ТЭ11Л, Раствор подогрева - ют до и при перемешивании в него порциями вносят 60 г ФЛ в ьиде параформа. После этого начинается экзотермическая реакция, температура в колбе самопроизвольно поднимается до 80 С и поддерживается в течение 15-20 мин. Параформ растворяется, на дне колбы образуется не растворимое в бензоле диоксиматили- рованное производное ТЭПА. Затем реакционная смесь нагревается на водяной бане с ловушкой Дина-Старка. При этом происходит отщепление поды и образование 1 , 5-дп( 1,1-те грагид- роимид,азол)-3-азапентана. Реакции заканчивается в течение ч ч с лением воды, которая затем ;.:тго- няется в виде азеотропа с бе 13олом. Бензол отгоняется сначала при нормальном давлении, затем при подя ном вакууме (20-30 мм рт,сТс) .п,о постоянной массы продукта. В результате получается 209,70 г (98,3%) продукта 1сонденсации, который представляет собой вязкую яз1дкость бледно-желтого цвета, легко растворимую в воде.При комнатной температуре продукт конденсации застывает в стелообразную массу

Электролит для осаждепия сплава золото-никель готовят следуюиа м образом.

PJ определенном объеме подогретой до 40°С дистиллированой воды растворяют расчетное количество борной кислоты, лимо 1но-кислого трехзаме- щенного калия, сернокислого гепта- гидрата никеля, ниТрилотриуксусной Ю1СЛОТЫ. Раствор обрабатывают активированным углем марки ОУ-Э из расчета 1-2 г/л в течение 30 мин пр 60°С, фильтруют, прорабатывают токо в течение 2-3 ч при 0,1-0,2 А/дм

с использованием медного или никелевого катода. После проработки добавляют муравьиную кислоту, с помощыо раствора гидроксида калия устанавливают нужное значение рН, вводят раствор соли золота, блескообразова- тель и гидразин-гидрат в виде 5%-но- го водного раствора во избежание местного повышения концентрации гидра- зина.

Процесс электроосаждения проводят при рИ 3,5-4,0 (оптимальный рИ 3,8) температуре 38-42 С и плотностп катодного тока 1,0-2,0 Л/дм с анодом из платинироганного тита- па. Оптимальная плотность анодного тока 0,3 А/дм.

Корректировку электролита по золоту и иикштю проводят по данным химического анализа или по количеству протекшего электричества. Дня получения сплава, постоянного состава обходимо поддерживать эти конценграции в пределах 10% от оптимальной концентрации.

Концентрацию добавок восстанавливают, учитывая вынос электролита с деталяьга, и после каждой корректировки устанавливают заданную величину рП. Корректировку по блеско- образ пощей добавке проводят регулярно в зависимости от эксплуатации электродита по качеству осаждаемых

покрытий.

Как показывают результаты опробования, приведенные в таблице, электролит обеспечивает осаждение покрытий сплавом золото-никель с содержанием никеля 5,5-6,3%. Такое содержание никеля придает покрытию декоративньп бледно-желтый цвет и

относительно высокую М1гкротвердость (220-240 кг/мм по Виккеру). Эти свойства, а также зеркальный блеск нокрытий позволяет использовать их при 5 мкм для корпуса часов без механической полировки.

5

3 о

Формула изоьрет

Электролит для осаждения блестящих покрытий сплавом золото-никель, содержащий дицианоаурат (I) калия, никель, сернокислый гептагидрат, нитрилотриуксусную кислоту, лимоннокислый трехзамещенный калий, борную кислоту, муравьиную кислоту и блескообразователь, отличающийся тем, что, с целью увеличения содержания никеля и улучшения декоративного вида покрытий, . электролит в качестве блескообразо- вателя содержит 1,5-ди(1,1-тетрагид роимидазол)-3-азапентан и дополни- тсшьно содержит гидразин-гидрат при следующем соотношении компонентов, г/л:

н и

-

1505986 я

10

15

Дицианоаурат (I) калия

Никель сернокислый гептагидрат

Нитрилотриуксус- ная кислота Лимоннокислый трехзамещенный калий

Борная кислота Муравьиная кислота

1,5-Ди(1,1-те- трагидроимида- зол)-3-азапентан Гидразин-гидрат

6,0-9,0

40,0-50,0 15,0-25,0

40,0-60,0 15,0-25,0

10,0-15,0

0,10-0,25 0,20-0,50