Электролит для осаждения сплава никель-бор Советский патент 1992 года по МПК C25D3/56 

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к электрохимическому осаждению сплава никель-бор.

Известен электролит для осаждения сплава никель-бор, содержащий соль никеля, борную кислоту и калий дикарбо ундека- борат. Однако из данного электролита осаждается покрытие никель-бор, характеризующееся невысокой способностью к ультразвуковой сварке (усилие отрыва 2-4 г) и недостаточной паяемостью при использовании припоя ПОС-61 и неактивного спир- то-канифольного флюса.

Наиболее близким к предлагаемому является электролит для осаждения сплава ни- кель-бор, содержащий соль никеля, комплексообразующие агенты (цитрат, три- этаноламин, трилон Б), борогидрид и стаби- лизатор, меркаптофталевую кислоту. Раствор позволяет получать износостойкие никелевые покрытия, которые, однако, не

удовлетворяют необходимым требованиям по паяемости (коэффициент растекания припоя составляет 0,6) и свариваемости (усилие отрыва алюминиевой проволоки составляет 5 г). Использование электролитов для осаждения сплава никель-бор, содержащих в качестве лигандов Ni(ll) цитрат и аммиак или моноэтаноламин, пирофосфат и аммиак или моноэтаноламин, тартрат и эти- лендиамин, цитрат и глицин также не позволило получать покрытия, удовлетворяющие требованиям по сварке и пайке,

Цель изобретения - снижение переходного сопротивления и повышение способности к сварке и пайке никель-бор покрытия, осаждаемого из предлагаемого электролита.

Указанная цель достигается тем, что водный раствор, включающий сернокислый никель, комплексообразующие агенты, борогидрид натрия или калия, гидроксид наЧР

ё

Ч

со

4 О

о

4Ьк

трия, стабилизатор и воду, & качестве комп- лексообразующих агентов содержит калий- натрий виннокислый и аминоуксусную кислоту, в качестве стабилизатора - 5-ниг- робензимидазол при следующем соотношении компонентов, г/л:

Никель сернокислый

семиводный ,30-88,5 Калий-натрий виннокислый

четырехводный55-169

Аминоуксусная кислота25-75

5-Нитробензимидазол0,01-0,05

Натрия гидроксид10-35 Борогидрид натрия

или калия0,01-0,2

ВодаДо t л

Температура осаждения, °С30-60

Плотность тока, А/дм22-6

5-Нитробензимидазол представляет собой порошок светло-желтого цвета (ТУ 6- 09-07-393-75).

Рабочий раствор готовят последовательным растворением всех компонентов (кроме борогидрида) при и перемешивания. рН раствора составляет 12,5-13,0. Борогидрид добавляют в охлажденный при комнатной температуре раствор непосредственно перед работой, чтобы избежать его потерь вследствие протекающего гидролиза борогидрида при стоянии раствора.

Осаждение покрытий никель-бор осуществляется на медные проводники печатных плат, ламели или контакты и разъемы электросоединителей при температуре 30- 60°Си плотност и тока 2-6 А/дм , Предварительная обработка меди или латуни включает обезжиривание, промывку, декапирование.

Приводим сравнительные данные, ил люстрирующие преимущества предлагаемого электролита для осаждения покрытия никель-бор по сравнению с известным,

В табл. 1 приведены составы электроли- тов для осаждения сплава никель-бор и режим осаждения; в табл, 2 представлены результаты испытаний свойств покрытий (по примерам).

Скорость осаждения оценивали грави- метрическим методом, внешний вид покрытия - визуально и с помощью микроскопа МБС, по ОСТ 11.029.001-74 определяли па- яемость покрытия (по отношению площади растекания припоя на покрытии никель-бор к площади растекания припоя на меди с использованием ПОС-61 и малоактивного флюса на основе фталевого ангидрида (ФАТСп) при температуре 220-230°С). Способность покрытия к сварке оценивали по

усилию отрыва привариваемой на установке ультразвуковой сварки алюминиевой проволоки. Коррозионную стойкость оценивали, выдерживая покрытие в камере влаги в течение 3,10 сут при относительной влажности 95% и температуре 40°С, переходное сопротивление - на установке АПУС-02 при нагрузке 50 г. Оценивали также выход по току и стабильность раствора по образова0 нию твердой фазы в объеме раствора, которая может накапливаться, вследствие протекания процесса химического восстановления Ni(ll) борогидридом. Содержание бора в покрытии определяли с помощью ме5 тода атомно-абсорбционной спектроскопии,

Г ри ме р 1. Печатную плату или контакт после предварительного обезжиривания и декапирования погружают в нагретый до

0 40°С электролит следующего состава, г/л:

Никель сернокислый

семиводный59 Калий-натрий виннокислый,

четырехводный112,5

Аминоуксусная кислота50

5 Нитробензимидазол 0,026

Натрия гидроксид30 Борогидрид натрия

(или калия)0,05

ВодаДо 1 л

Плотность тока, А/дм24

П ри ме р2. Печатную плату или контакт осле предварительного обезжиривания и экапирования погружают в нагретый до 0°С электролит следующего состава, г/л:

Никель сернокислый

семиводный30 Калий-натрий виннокислый

четырехводный56

Аминоуксусная кислота25

5-Нитробензимидазол0,01

Гидроксид натрия10 Борогидрид натрия

или калия0,01

ВодаДо 1 л

Плотность тока, А/дм6

Примерз. Печатную плату или контакт осле предварительного обезжиривания и екапирования погружают в электролит при 0°С следующего состава, г/л:

Никель сернокислый семиводный88,5

Калий-натрий виннокислый четырехводный169

Аминоуксусная кислота75

5-Нитробензимидазол

Натрия гидроксид

Бо рогидрид натрия

или калия

Вода

Плотность тока, А/дм

П р и м е р 4 (прототип). Печатную плату или контакт после предварительного обезжиривания и декапирования погружают при температуре 50°С в электролит следующего состава, г/л:

Никель сернокислый

семиводный100 Никель азотнокислый

семиводный20

Аммоний хлористый35

Натрия бисульфит5 Натрий лимоннокислый

трехзамещенный 5,5-водный70

Триэтаноламии, мл/л40

Трилон Б40

Борогидрид натрия0,4

Меркаптофталевая кислота-0,3

Вода .До 1 л

Плотность тока, А/дм23 рН 11 (с помощью NaOH).

П р и м е р 5. Печатную плату или контакт осле предварительного обезжиривания, екапирования погружают в нагретый до 0°С электролит следующего состава, г/лГ

Никель сернокислый

семиводный59 Калий-натрий виннокислый,

четырехводный. 112,5

Аминоукеусная кислота50

Натрия гидроксид30 Борогидрид натрия

или калия 0,05Вода. До 1 л

Плотность тока, А/дм24

15

20

25

30

35

40

45

Из данных табл. 2 следует, что испольование в качестве лигандов Ni(ll) калия-нария виннокислого и аминоуксусной ис.лоты позволяет осаждать хорошо паяеое покрытие (,7-0,8), характеризующе- 50

10

15

0

5

0

5

0

5

0

еся невысоким переходным сопротивлением (4,8-12,0 мОм) и усилием отрыва привариваемой с помощью ультразвука алюминиевой проволоки равным 6,5-7,2 г. Получаемое покрытие имеет равномерную полублестящую поверхность, которая не изменяется в результате коррозионного воздействия в течение 10сутпри40°Си отн. вл. 95%. Введение 5-нитробензимидазола в электролит препятствует протеканию процесса образования металлического никеля в объеме раствора, т.е. улучшает паяемость и мало сказывается на прочности сварных соединений.

Электрохимически осаждаемые покрытия никель-бор благодаря перечисленным свойствам (низким переходным сопротивлением, повышенной способностью к сварке и пайке), могут использоваться для осаждения на ламели -печатных плат, контактные площадки печатных плат, контакты электросоединителей вместо благородных металлов - золота, серебра, палладия.

Формула изобретения

Электролит для осаждения сплава никель-бор, содержащий сернокислый никель, комплексообразующие агенты, гидроксид натрия, борогидрид натрия или калия, стабилизатор и воду, отличающийся тем, что, с целью снижения переходного сопро- .тивл ения и повышения Способности к сварке и пайке, он в качестве комплексообразующих агентов содержит калий-натрий виннокислый и аминоуксус- ную кислоту, а в качестве стабилизатора 5- нитробензимидазол при следующем соотношении компонентов, г/л:

Никель сернокислый

семиводный30-88,5

Калий-натрий виннокислый

четырехводный56-169

Аминоукеусная кислота25-75

5-Нитробензимидазол0,01-0,05

Натрия гидроокись10-35

Борогидрид натрия

или калия0,01-0,2

Таблица 1

Использование: в электронной технике, приборостроении, машиностроении. Сущность изобретения: электролит содержит, г/л: никель сернокислый семиводный 30- 88,5; калий-натрий виннокислый четырех- водный 56-169; аминоуксусная кислота 25-75; 5-нитробензимидазол О ,01-0,05; натрия гидроксид 10-35; натрия или калия бо- рогидрид 0,01-0,2. 2 табл.

Таблица 2