Способ получения противоизносной присадки к смазочным маслам Советский патент 1989 года по МПК C07F9/165 C10M137/10 

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к улучшенному способу получения противоизносной присадки к смазочным маслам на основе цинковых солей 2-меркаптобензтиазола и 0,0-бис- 2,2,2-три(бутилкарбонилоксиметил)- отил -дитиофосфорной кислоты общей формулы

111сдсосн,(5-с о

где п 0-1,

которая может нлГтн применение для повышения проти5оизносных свойств синтетического эфирного масла.

Цель изобретения - повышение противоизносной эффективности присадки,

П р и м е р 1. Получение противоизносной присадки.

В колбу с мешалкой помещают 155,2 (0, моль) триэфира пентаэритрита валерьяновой кислоты и 23 г (0,1 моль) пятисернистого фосфора. Реакцию проводят при 95-97 С в течение 5 ч, затем температуру поднимают до 105 С

ел

эо оо

СА СО

и реакцию продолжают еще 8 ч. В течение всего времени реакции колбу продувают инертным газом.

Получают 0,0-бис i ,2 ,2-три (бутил- карбонилоксиметил)-этил -дитиофосфор ную кислоту (и) в виде вязкой жидкости светло-желтого цвета, п .

В колбу с мешалкой помещают 21 ,7 г (0,025 моль) соединения II, ,. г (0,025 моль) 2-меркаптобензтиазола в растворе синтетического масла (в качестве синтетического масла используют пентаэритритовый эфир), взятого в количестве 10 г. Смесь при перемешивании нагревают до 80-85°С, после чего небольшими порциями добавляют 2 г (0,025 моль) окиси цинка. После введения первой порции окиси цинка в реакционную смесь добавляют 1 мл воды, в качестве промотора. Через 2-2,5 ч температуру реакционной смеси поднимают до и реакцию продолжают при этой температуре а течение 3 ч, затем добавляют избыточное количество окиси цинка 0,5 г (0,006 моль). Температуру реакции поднимают до 125-130 Г и продолжают реакцию еще в течение ,5 ч.

Охлажденный продукт растворяют в бензоле и фильтрацией отделяют невошедший в реакцию избыток окиси цинка (окись цинка берется а избытке для наиболее полной нейтрализации кислого эфира). Бензол отгоняют при нагревании под вакуумом. Продукт представляет собой вязкую жидкость желтого цвета, п 1,500, выход 87-90%.

Присадка содержит, %: N 0,97; Р 2,31; S 9,98; Zn 5,60.

Анализ присадки методом ТСХ показывает, что она содержит два соединений формулы 1( и ) примерно в равных количествах.

П р и м е р 2. Определение проти- воизносной эффективности присадки формулы I.

Противоизносные свойства присадки изучали на четырехшариковой машине трения по диаметру пятна износа (ГОСТ 9 90-75). В качестве смазочного масл использовали пентаэритритовый эфир (ПЭ).

В таблице представлены результаты определения противоизносной эффективности целевой присадки и известных соединений того же назначения: 0,0бис 2,2,2-три(бутилкарбонилоксиметил) этил -дитиофосфата цинка (ill) - структурный аналог и изобутил(2-этил- гексил) дитиофосфата цинка (ЛФ-П) - этанол.

5

0

5

0

0

5

5

В минеральных маслах целевое соединение формулы I не растворяется.

Из данных таблицы видно, что про- тивоизносная эффективность предлагаемой присадки формулы I значительно выше, чем у известной присадки , соответственно диаметр пятна износа 0,35 и 0,60, и структурного аналога- присадки III, соответственно 0,35 и О, О, при более высоких нагрузках заедания и сваривания.

Таким образом, предлагаемый способ получения противоизносной присадки формулы I позволяет получать высокоэффективную присадку к синтетическим эфирным маслам на основе ПЭ простым и реакционным способом с высоким выходом - до 90, на основе доступных исходных соединений: пятисернистого фосфора, оксида цинка, триэфира пен- таэритрита валерьяновой кислоты и 2-меркаптобензтиазола.

Формула изобретения

Способ получения противоизносной присадки к смазочным маслам взаимодействием эфира 0,0-бис 2,2,2-три- (бутил карбонилоксиметил)-этил -ди- тиофосфорной кислоты с оксидом цинка при температуре 80-130°С в среде пен- таэритритового эфира, в присутствии воды, отличающийся тем, что, с целью повышения противоизносной эффективности присадки, процесс ведут в присутствии 2-меркаптобензтиазола.

Изобретение относится к фосфорорганическим соединениям, в частности к получению противоизносной присадки на основе цинковых солей 2-меркаптобензтиазола и 0,6-бис-[2,2,2-три-(бутилкарбонилоксиметил)-этил]-дитиофосфорной кислоты, и может быть использовано в производстве синтетических смазочных масел (эфирных смазочных веществ). Цель - повышение противоизной эффективности присадки. Синтез ведут реакцией эквимольных количеств 0,0-бис-[2,2,2-(бутилкарбонилоксиметил)-этил]-дитиофосфорной кислоты, 2-меркаптобензотиазола и небольшого избытка окиси цинка при повышении температуры от 80 до 130°С в присутствии воды в среде пентаэритритового эфира. Выход 87-90%: N²°-1,5004, вязкая жидкость желтого цвета. Применение полученной присадки для синтетического масла на основе пентаэритритового эфира позволяет повысить противоизносные свойства масла. Так, диаметр пятна износа при концентрации присадки 3% составляет 0,35 против 0,6 и 0,4 мм для ДФ-11 и 0,0-бис-[2,2,2-три-(бутилкарбонилоксиметил)-этил]-дитиофосфата цинка. 1 табл.