Способ получения микрокапсулированного полифосфата аммония для наполнения поливинилацетатных пленок Советский патент 1989 года по МПК C08K9/10 B01J13/02 C08L31/02 

Изобретение относится к получению микрокапсулированного полифосфата аммония, который может быть использован для понижения горючести полимерных материалов, в частности поливинилацетатных пленок.

Цель изобретения - уменьшение размера микрокапсул, повышение степени капсулирования полифосфата, огнестойкости и физико-механических свойств пленок.

Пример 1 (известньй). В реактор на 500 мл помещают 200 мл метанола и 34 г полифосфата аммония и подогревают до кипения. Затем в течение 15 мин каплями прибавляют метанольный раствор эпоксидной смолы, который приготовлен путем растворения 4 г эпоксидной смолы и 0,4 г по- лиэтиленполиамина в 30 мл метанола. Суспензию интенсивно перемегаивают .в течение 5 ч при кипении. Смесь охлаждают и осадок отфильтровывают.Микрокапсулы сушат при 40 С. Получают 34,2 г микрокапсул.

Определение степени закапсулирова- ния (S).

Пля определения степени закапсу- лирования навеску микрокапсул 0,5 г помещают в 250 мл дистиллированной воды. Аликвотную часть (5 мп) помещают в мерную колбу на 23 мл, прилиСП

ю

s|

ф

вают t,25 мл восстанавливающего раствора, 2,5 мл аммония молибденово- кислого и через 10 мин 5 мл уксуснокислого натрия. Измеряют оптическую плотность на фотоколориметре ФЭК-56-2 со светофильтром № 6. Степень закапсулирования (S) определяют по формуле

. DO-D

ь, П р

о„

где Dp - оптическая плотность некап- сулированного полифосфата а ммония J

оптическая плотность капсу- лированного полифосфата аммония.

и м е р 2. В реактор на 500 м помещают 300 мл смеси ацетон-гексан (соотношение 1:2), прибавляют 7,4 г эпоксидной смолы, 0,8 г отвердителя 2,2 г дибутилфталата и при интенсивном перемешивании 30 г полифосфата аммония. Смесь нагревают до 50°С и вьщерживают в течение 6 ч, охлаждают и фильтруют. Осадок микрокапсул высушивают при 40 С. Получают 30,1 г микрокапсул.

Определяют степень закапсулирования аналогично 1 .

Примеры 3-10. Аналогично примеру 2, только берут другие соотношения ацетона и гексана, а также другие количества дибутилфталата

0

5

0

5

0

5

Результаты опытов приведены в табл.1.

Эффективность полученных микро- капсулированных полифосфатов аммония проверяют на поливинилацетатных (ПАВ) пленках. Пленки готовят из смеси 24 г поливинилацетатной дисперсии, 8 мл 2%-ного раствора поливинилового спирта и 9,8-11,2 г микрокапсул полифосфата аммония.

Физико-механичес.кие характеристики ПВА-пленок, содержащих микрокап- сулированный полифосфат аммония,приведены в табл.2.

Формула изобретения

Способ получения микрокапсули- рованного полифосфата аммония для наполнения поливинилацетатных пленок путем смешения порошкообразного полифосфата аммония с эпоксидной диа- новой смолой, органическим растворителем и отвердителем с последующей фильтрацией и сушкой, отличающийся тем, что, с целью уменьшения размера микрокапсул, повышения степени капсулирования полифосфата аммония, огнестойкости и физико-механических свойств пленок, в качестве органического растворителя используют смесь ацетона и гексана в обьемном соотношении 1:2-3 и в смесь дополнительно вводят дибутил- фталат в количестве 30-34% от массы эпоксидной смолы.

Изобретение относится к способу получения полифосфата аммония, закапсулированного в оболочку из эпоксидной смолы, используемого для снижения горючести полимерных пленок, в частности поливинилацетатных пленок. Изобретение позволяет уменьшить размер микрокапсул до 80 мкм, повысить степень капсулирования полифосфата аммония, что обеспечивает содержание полифосфата аммония до 98%, повысить огнестойкость и физико-механические свойства пленок за счет использования в качестве органического растворителя смеси ацетона и гексана в объемном соотношении 1:(2-3) и дополнительного введения в смесь дибутилфталата в количестве 30-34 % от массы эпоксидной смолы. Способ получения микрокапсулированного полифосфата аммония заключается в смешении порошкообразного полифосфата аммония с эпоксидной диановой смолой, органическим растворителем и отвердителем. 2 табл.

Примечание. Кислородный индекс полцвиннлацетатной пленки без наполнителя 18,0.

Таблиц

Пример

Разрушающее напряжение при растяжении, МПа

1 известный)

2

5

б

7

8

9

1C

ез наполителя

3,93

4,51

4,91

5,15

5,0

4,95

4,32

4,18

4,25

4,46

6,32

Таблица 2

Относительное удлинение при разрыве,

156 190 198 245 210 208 172 183 190 168

330