Герметизирующая композиция для пропитки радиотехнических изделий Советский патент 1984 года по МПК C09K3/10 C08K3/16 H01B3/40 

Изобретение относится к получению герметизирующих составов на основе эпоксидных смол и может быть использовано для пропитки радиотехнических изделий, например катушек индуктивности, эксплуатирующихся при повышенных температурах.

HsJsecTHa эпоксидная композиция ClJ/ содержащая,мае.ч.%:эпоксидная смола 95-97, фенолформальдегидная смола 5-8 и дициандиамид 2.

Недостатками известной композиции являются трудность получения бездефектйых пропитанных изделий и высокие внутренние напряжения в отвержденном связующем.

Известна также эпоксидная композиция 23, содержащая, мае.ч.: эпоксидная смола 100 и отвердитель фенолформальдегидный олигомер резольного типа 30-100.

Недостатками известной композиции являются низкая долговечность пропитанных изделий, значительные внутренние напряжения и низкая влагостойкость.

Наиболее близкой к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является эпоксидная композиция З ,. преимущественно для пропитки кату1чек индуктивности, содержащая, мас.%: эпоксидная диановая смола 5-25, фенолформальдегидная- смола 20-60.и щелочной сульфатный лигнин 15-75-.

Недостатками известной композиции являются низкая долговечность пропитанных изделий вследствие возникновения в ее объеме в процессе отверждения значительных внутренних напряжений, низкая влагостойкость, низкая сцдгезионная прочность к изоляции обмотки катушек индуктивности и высокая пористость отвержденного состава. Кроме того, известная композиция не обладает огнегасящими свойствами, что увеличивает пожароопасность пропитанных изделий и снижает их надежность в эксплуата;ции.

Целью изобретения является уменьшение внутренних напряжения в пропитанных изделиях, увеличение адгезии композиции к изоляции обмотки, придание ей огнезащитных свойств и окраски при сохранении диэлектрических характеристик.

Эта цель достигается тем, что герметизирующая композиция, включающая эпоксидную диановую и фенолформальдегидную смолы, дополнительно содержит дибутилфталат, полипропиленгликольфталат, п-бромацетилбромбензол, продукт конденсации малеинового ангидрида и глицерина, ацетон, этанол и пигмент при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Эпоксидная диановая смола25-50

Фенолформальдегидная смола15-30 Дибутилфталат . 2-6 п-Бррмацетилбромбензол 0,001-1 Полипропиленгликольфталат OfOl-2 Продукт конденсации малеинового ангидрида и глицерина 0,5-5 Ацетон3-8 Этанол 5-10 Пигмент Остальное В качестве связующего композиции выбраны эпоксидно-диановые смолы, обладающие относительно высокими физико-механическими свойствами и адгезией ко многим материалам.- Для снижения начальной вязкости эпоксидной смолы и улучшения технологичности при переработке в качестве пластификатора используют дибутилфталат, а в качестве растворителя ацетон. -Введение эпоксидной смолы, дибутилфталата и ацетона ниже оптимальной концентрации уменьшает адгезию композиции к изоляции обмотки и повышает ее хрупкость, а при введении выше оптимальной концентрации снижает физико-механические свойства композиции.

В качестве отвердителя эпоксидно смолы используют фенолформальдегидную смолу. Введение фенолфррмальдегидной смолы выше или ниже оптимальной концентрации уменьшает степень отверждения связующего и физико-механические свойства композиции Растворителем фенолформальдегидной смолы служит этанол, а пластификатором - полипропиленгликольфталат. Ввдение полршропиленгликольфталата и этанолавыше оптимальной концентрации уменьшает физико-механические свойства композиции, а ниже,- повышает ее хрупкость.

Для снижения внутренних напряжений в пропитанных изделиях, увеличения срока их службы и сохранения диэлектрических свойств в состав компзиции введен продукт конденсации малеинового ангидрида и глицерина, который получают путем нагревания смеси компонентов в стеклянном стакане до . Нагревание прекращают в момент желатинизации, т.е. через 5-7 ч от начала нагревания. Оптмальными свойствами обладает продукт конденсации, полученный при объемном соотношении малеинового ангидрида и глицерина (1-2):1. Введение продукта конденсации- малеинового ангидрида и глицерина ниже оптимальной концентрации повышает внутренние напряжения в пропитанных изделиях, а выше оптимальной концентрации снижает прочностные характеристики композиции.

Введение в состав композиции перечисленных компонентов не уменьшает ее огнестойкость. Для повьдиенйя огнезащитных свойств в состав композиции вводят п-бромацетилбромбензол. При введении п-бромацетилбром бензола ниже оптимальной концентрации уменьшаются огнезащитные свойства композиции, а выше оптимальной

концентрации увеличивается ее порис-а гость.

С целью получения пропиточной : : эпоксидной композиции заданного цвета и совмещения процессов пропитки и окраски изделий, в ее сосгав вводят пигменты (окись алюминия гидро окись меди, окись титанаК

Составы эпоксид1а;1Х композиций приведены в табл. 1 .а их основные свойства , в табл. 2. IТ а б л и ц а 1

ГЕР14ЕТИЗИРУЮЩАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПРОПИТКИ РАДИОТЕХНИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ, включающая эпоксидную диановую и фенолформальдегидную смолы, о тл и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью уменьшения, внутренних напряжений в пропитанных изделиях, увеличения адггезии композиций к изоляции обмотки, придания ей огнезащитных свойств и окраски при сохранении диэлектрических характеристик, она дополнительно содержит дибутилфталат П.-бромацетилбромбензол / полипропиленгликольфталат, продукт конденсации малеинового ангидрида и глицерина, ацетон, этанол и пигмент при следующем соотношении компонентов, мас.%: Эпоксидная диановая смола .25-50 ФеНОЛформальдегидная смола15-30 Дибут 1лфталат2-6 п-Бромацетилбромбеи- . зол0,001-1 Полипропиленгликольфталат - 0,01-2 Продукт конденсации малеинового ангидрида и глицерина 0,5-5 Ацетон3-8 Этанол 5-10 ПигментОстальное СО N9 1 9д

Фенолформальдегидная смола

бакелитовый

лак ЛБС-З

фенолформальдегидная смола резрльного типа наволачная феноформальдегиднаясмола

Этанол Дибутилфталат

п-Бромацетилбромбензол

Полипропиле нгли кофталат

Продукт конденсации малеинового ангидрида и глицерина, полученны при их соотношени 1:1

1,5:1

2:1 Пигмент:

окись алюминия

гидроокись меди

окись титана (голубая)

Щелочной сульфатный лигнин

10

30

20

11 1

5

7 4 б

1,5

0,0005 0,001 0,5 1

з

0,005 0,01

0,1

0,5

4,4

25,989

19,5 - 11,5

Внутренние напряжения в пропитанных иэдёлиях« МН/м

Адгезионная прочность к И9ОЛЯЦИН проводов обмотки, МН/м

Пористость, %

Скорость горения, км/мин

Диэлектричекая проницаемость при частоте 50 Гц

Тангенс угла диэлектВнческих потерь при частоте 50 Гц

Тве|рдость, МН/м

Прочность при тии, МН/м

Адгезия композиции к изоляции проводов после вьшержки образцов в воде в течение 10 сут мн/м2;

Эластичность при изгибе, KD4

Технология получения эпоксидной композиции состоит в следующем.

Эпоксидную смолу просушивают при 120-130°С в течение 2-3 ч, добавляют дибутилфталат и тщательно перемешивают. Полученную смесь охлаждают до 50-6О°С, разбавляют ацетоном и перемешивают до полного растворения Затем фенолформальдегидную смолу разводят этанолом до вязкости 18 20 с повискозиметру ВЗ-4 при 1530 С и смешивают сначгша с полипропиленгликольфталатом, а потом с подготовленной эпоксидной смолой до однородности:.. В совмещенное связующее при постоянном перемешивании вводят п-бромацетилбромбензол, пигТ а б л и ц а 2

3,3 0,65 0,7 0,56 4,0

28 32 30 15 5. 4 3,6 12

000 самогасящийся

3,2 3,4 3,5 .4,2

0,0040 0;003-3 0,003б 0,0034 0,0039

235

240 242 226

182

190 185 168

25

30

27 12

10 10

10

15

мент и продукт конденсации малеинового ангидрида и глицерина. Отверждение пропитанных изделий осуществляют по следующей схеме: сначала изделия Помещают в печь при , затем поднимают температуру до 115-120 с в течение 1 ч и выдерживают при этой температуре 8 ч.

Как видно из табл. 2,. дополнительное введение в эпоксидную композицию дибутилфталата, п ипропиленгликольфталата, п-бромацетилбромбенэрла, этанола-, ацетона, пигмента, продукта конденсации малеинового ангидрида и глицерина позволяет уменьшить в 5-8 раз внутренние напря5 жения, увеличить в 1,5-2 раза адге- зионную прочность и в 2,5-3 раза влагостойкость адгезии композиции к изоляции проводов обмотки, улучшить твердость, прочность при сжатии и эластичность композиции снизить в 2-3 раза пористость пропиточ ной композиции, повысить ее огнестойкость при сохранении диэлектрических характеристик. Внутренние напряжения в пропитаН ных изделиях, а качестве которых используют катушки индуктивности (провод марки ПЗВ ГОСТ 7262-78), измеряют с помощью малобазных проволбчных тенз.одатчиков типа ПКП-15200. Для этого тензодатчики устанав ливают между витками обмотки, а затем изделие пропитывают композициями и отверждают. Аналогичные резуль таты получают и на других марках проводов, используемых в катушках индуктивности. Величину адгезии композиций к поверхности изоляции проводов оценивают по сопротивлению извлекания проволоки из блока композиции. Образцы для измерения адге зионной прочности имеют Т-образную форму размером 60-ВО мм и приготавливаются таким образом, что проволо ка с изоляцией оказывается заклеенной в балочку из композиции, расположенной перпендикулярно проволоке. При испытании балочка из композиции закрепляется при помощи специальной рамки в верхнем зажиме, а свободный конец проволоки - в нижнем зажиме разрывной машины ,М-10 и измеряется сила, необходимая для вырыва проволоки из блока композиции. Влагостойкость адгезии композиции к изоляции проводов определяют по указанной методике, предварительно вьшержав образцы в воде в течение 10 сут. Пористость композиции оценивают по количеству сорбированных паров воды. Образцы в виде пленок толщиной 0,5 мм формируют между метёшлическими фольгами при 190+5с под давлением 1 МН/м и затем охлаждгши со скоростью 0,02 град/с.. Регистрируют кинетику испарения сшсорбированной композицией воды. Огнезс1щитные свойства композиций оценивают по РТМ 37001028-76. Метод основан на измерении скорости горения горизонтально расположенного образца размерами 360-100 мм, поджигаемого газовой горелкой в специальной камере, или на определении его способности к самоз туханию. Диэлектрическую проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь композиций измеряют по ГОСТ 64 33.4-71.Твердость композиций определяют по ГОСТ 4670-77, прочность при сжатии - по ГОСТ 4651-78, эластичность при изгибе по ГОСТ 6806-73. Таким образом, использование предлагаемой эпоксидной композиции для пропитки катушек индуктивности позволяет повысить их долговечность, снизить пожароопасность при сохранении диэлектрических характеристик.