Способ идентификации нефтей и нефтепродуктов Советский патент 1989 года по МПК G01N21/31 

Изобретение относится к способам исследования смесей органических соединений спектральными методами, в частности нефтей и нефтепродуктов, обводненных нефтей различных регионов и

составов, нефтяных прямогонных остатков, вторичных нефтяных остатков нефтепродуктов различного назначения,органических смесей и полимеров.

Способ осуществляют следующим образом.

Берут навеску нефти или нефтепродукта (при необходимости и используют продукт экстракции из нефтенасьщенно- го образца), измеряют массу навески и растворяют ее в органическом растворителе до получения смеси светлых тонов для того, чтобы можно было проводить .Q измерения степени поглощения исследуемого вещества в видимой и ультрафиолетовой области длин волн.

Измеряют оптическую плотность (Д) в ближней ультрафиолетовой и видимой jc областях при по крайней мере 10 длинах волн ( Л ), рассчитьтают соответствующие измеренным оптическим плот ностям D- (i 1,.,.,N - число аналитических длин волн), удельные по- JQ казатели поглощения по формуле Буге- ра-Ламберта-Бера:

D;

, С d , (1)

где С - концентрация, г/п;

А толщина кюветы, см. Затем, логарифмируя выражение

А ехр (- В Л ) ,

(2)

30

А,В - константы, характеризующие распределение коэффициен- v та поглощения, получают уравнение прямой: 1п In А + В- А (3) 35

и, используя величины In |И Л; по методу наименьших квадратов, определяют значения параметров А и В.

Далее определяют по уравнению величину Т - вклад тонкой структуры

1

N

1п с - 1п

Т - l- ™---- 1-100, (4)

1 t (

где Ej.Ep- экспериментальный и рас- четный показатели поглощения.

Сопоставляя значения найденных параметров А и В и параметра тонкой струтуры Т исследуемого образца с этими же параметрами для проб сравнения (для них заранее определяют параметры А,В и Т), распознают природу (вид) исследуемого образца нефти и нефтепродукта.

Пример. Требовалось определить вид неизвестного нефтепродукта.

FfaBecKy образца неизвестного HHW тепродукта взвещивали на аналитических весах (5,245 г), растворяли в 45,1262 хлорбензола и рассчитывали Концентрацию полученного раствора по следующим формулам:

100 (5)

С E-L

RI- f

g - навеска образца нефтепродукта, г;

g J - вес раствора для определения оптической плотности,г;

f - плотность растворителя, г/л.

С -5i245 45,1262-1107

0,1049 (г/л).

1000

Так как раствор имел темную окраску, его разбавляли хлорбензолом до бледно-желтой окраски и рассчитывали концентрацию приготовленного раствора:

„ 2,098 X 0,1049

X V 4 А«. -- ,

11,7647

0

5

0

5

05

0,0187 (г/л),

где g-- вес разбавляемого раствора, г;

вес растворителя, г; концентрация первоначально

приготовленного раствора нефтепродукта, г/л

концентрация раствора, приготовленного для определения оптической плотности, г/л. Заливали раствор в кювету спектрометра, в рабочую кювету помещали чистый хлорбензол, снимали спектр при длинах волн Л, 714,3j 666,7 625,Oj 588,21 555,6i 526,3; 500,0-, 476,2, 454,5, 434,Bj 426,7; 400,Oj 384,6; 373,7 (им).

Рассчитывали по спектру удетгьные показатели поглощения образца j; из уравнения (1) при соответствующих длинах волн: 2,3809; 3,16t9j 4,1238; 5,2095-, 6,4285; 7,8095-, 9,4190; 11,7447i 13,9037 15,7754; 1B,4491j 19,4117; 22,5668j 25,4010.

С помощью уравнения (3) и (2) определяли значения искомых параметров: 1пА 5,753178; В -6,524808 к X Т - 1,6227.

Сравнивали эти данные с количественными характеристиками образцов сравнения и находили, что неиэвест- ньп1 образец являлся асфальтеном гудрона западно-сибирских нефтей,

П р и м а р 2. Производство допустило загрязнение водного бассейна нефтепродуктом. Задача - определить вид нефтепродукта, по которому выявить: источник загрязнения.

Отделяли нефтепродукт из воды путем фильтрования.

Навеску неизвестного нефтепродукта (2,547 г) растворяли в 15,609 г толуола и рассчитывали концентрацию раствора:

1000 15,609

Разбавляли раствор до бледно-желтой окраски:

С, 2.547 X

0,1882 (г/л).

2 X Oj(l882 377829

0,0995 (г/л)

Снимали спектр раствора при длинах волн Л 370,0; 385,Oj 400,0; 417,0; 435,0} 455,0; 476,0; 500,0; 526,0; 566,0 (нм).

Рассчитывали по спектру удельные показатели поглощения образца при соответствую1цих длинах волн; ; 5,063; 4,020; 2,825; 1,910; 1,360; 0,904; 0,596; 0,234; 0,0905.

Определяли коэффициенты распределения 1п А 7, 1 j В -0,014 и параметр тонкой структуры (т 7,27%) и сопоставляя с соответствующими параметрами образцов сравнения, установили принадлежность исследуемого нефтепродукта к дистилляционному крекинг-остатку Т 433°С, полученному на расположенном вблизи выброса нефтеперерабатывающем заводе.

Использование способа идентификации нефти или нефтепродукта обеспечивает возможность идентификации исследуемого органического вещества (нефть, нефтепродукт) за счет использования констант, характеризующих распределение коэффициента

30

35

40

Способ идентификации нефтей и нефтепродуктов, основанньй на определении удельных показателей поглощ ния, при котором образец растворяют в органическом растворителе и измер оптическую плотность раствора, о т- личающийся тем, что, с цел повьппения достоверности идентификаци нефти и нефтепродукта, оптическую плотность раствора измеряют в ближней ультрафиолетовой и видимой облас тях при по крайней мере 10 длинах волн, рассчитывают соответствукицие измеренным оптическим плотностям удельные показатели поглощения Е и о ределяют константы А и В, характе- ризуюцрте распределение удельных пока зателей поглощения по длинам волн, и вклад тонкой структуры Т в исследу мом диапазоне спектра согласно зависимостям

; А - ехр (-В - Л.) ,

1

i I

N -Г,

inl

100,

где 1 - длина волны;

45

N э; pi число точек спектра, по которым распознают исследуемое веществоi

Редактор Н.Горват

экспериментальный и расчет- ньп1 удельные показатели поглощения соответственно, и идентификацию нефти нли нефтепродукта осуществляют на основании вычисленных параметров А,В и Т. Составитель В.Агинский Техред М.Ходанич Корректор В.Гирняк

50

0

5

0

5

0

5

поглощения по длинам волн и вклад тонкой структуры в исследуемом диапазоне спектра по выявленным зависимостям, т.е. за счет интегрального подхода к исследуемому объекту, что позволяет однозначно судить о природе нефти (нефтепродукта), существенно влияет на повышение производительности труда и надежность определения исследуемого вещества.

Формула Изобретения

Способ идентификации нефтей и нефтепродуктов, основанньй на определении удельных показателей поглощения, при котором образец растворяют в органическом растворителе и измеряют оптическую плотность раствора, о т- личающийся тем, что, с целью повьппения достоверности идентификации нефти и нефтепродукта, оптическую плотность раствора измеряют в ближней ультрафиолетовой и видимой областях при по крайней мере 10 длинах волн, рассчитывают соответствукицие измеренным оптическим плотностям удельные показатели поглощения Е и определяют константы А и В, характе- ризуюцрте распределение удельных показателей поглощения по длинам волн, и вклад тонкой структуры Т в исследуемом диапазоне спектра согласно зависимостям

; А - ехр (-В - Л.) ,

1

i I

N -Г,

inl

40

где 1 - длина волны;

N число точек спектра, по которым распознают исследуемое веществоi

45

э; pi и идент дукта о численн гинский ч Корр

ги ч

50

Изобретение относится к идентификации нефтей и нефтепродуктов спектральными методами и может быть использовано в лабораторно-исследовательской практике и в пунктах технического контроля производства нефтяной, нефтеперерабатывающей, нефтехимической промышленности, в частности, при выявлении продуктивных нефтенасыщенных пластов в процессе бурения скважин и индентификации нефтяных пластов в процессе разработки месторождений, а также в санитарно-эпидемиологических станциях, службах контроля состояния окружающей среды, криминалистике. Целью изобретения является повышение достоверности идентификации нефти и нефтепродукта. Оптическую плотность раствора вещества измеряют в ближней ультрафиолетовой и видимой областях по крайней мере при 10 длинах волн, рассчитывают соответствующие измеренным оптическим плотностям удельные показатели поглощения ε_I и определяют константы A и B, характеризующие распределение удельных показателей поглощения по длинам волн и вклад тонкой структуры T(%) в исследуемом диапазоне спектра согласно зависимостям ε_I = A_EXP(-B^.λ_I), T = 1/N^.Σ/_I=1/LNε_эI-LNε_рI/LNε_эI/^.100, где ε_эI, ε_рI - экспериментальный и расчетный удельные показатели поглощения соответственно

λ_I - длина волны, нм

N - число точек спектра (I = 1,...,N), по которым идентифицируют нефть и нефтепродукт, и идентификацию нефти или нефтепродукта осуществляют на основании вычисленных параметров A, B и T.