СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТЫХ СТЕКОЛ-МОЛЕКУЛЯРНЫХСИТ Советский патент 1962 года по МПК C03C23/00 

Известен способ получения стекол-молекулярных сит путем обработки растворами кислот щелочносиликатных и боросиликатных стекол, содержащих не выше 4 мол. % окиси натрия.

Предлагаемый способ получения указанных сит некристаллического типа из натриевоборосиликатных стекол выщелачиванием стекла в кислоте и дополнительной его термообработкой заключается в том, что сваренное натриевоборосили1катное стекло состава от 5 до 20 мол. %, В2Оз от 15 до 40 мол. % и кремнезем (остальное) выливают при варочной Температуре около 1400°С в чистую холодную воду, образовавшийся эрклез измельчают, а затем выщелачивают в кислоте соответствующей концентрации и при определенной температуре в зависимости от заданных размеров пор отмывают и сушат. При этом термообработку лучше проводить при 460-580°С в течение времени, необходимого для образования заданного размера пор.

Способ основан на максимально резкой закалке сваренного натриевоборосиликатного стекла от варочных температур, и выщелачивания в кислоте в определенных условиях, от которых зависят определяющие размеры пор получаемых сит.

их помощью .можно разделять смеси веществ с молекулами близких размеров. Дополнительную термообработку исходного стекла используют для увеличения определяющих размеров

пор вплоть до 100-250А. Установлена возможность получения пористых стекол-молекулярных сит с общим объемом пор до 0,25 и с размерами «окон пор, начиная от близких к цеолитовым молекулярным ситам типа КА (сорбируют воду, а метиловый спирт нет) до близких к 10 X (сорбируют воду, метиловый и этиловый спирты, гексан и бензол, обнаруживают падение сорбции и скорости сорбции циклогексана и метилциклогексана) и более.

Предельный сорбируемый объем

Состав исходного воды (Vs,), стекла, мол. %

Данные таблицы показывают, как изменение состава исходного натриевоборосиликатного стекла позволяет менять общий объем пор получаемых пористых стекол-сит.

Размеры «окон пор пористых стекол-молекулярных сит, получаемых при данных условиях выщелачивания, при незначительных изменениях в составе исходных натриевоборосиликатных стекол меняются мало, а при небольщих колебаниях остаются практически без изменения.

Молекулярно-ситовые свойства получаемых сорбентов доказываются с помощью адсорбционных измерений методом молекулярных щупов и опытами по разделению трудноразделимых смесей веществ с молекулами близких размеров. Будучи стойкими по отношению к кислотам, указанные стекла дают возможность осуществлять процессы разделения в кислых средах.

Описываемый способ позволяет:

а)получать пористые стекла-молекулярные сита с большим объемом пор до 0,25 слгз/з и со значительной сорбционной способностью по отношению к углеводородам до 0,25 этилового спирта и 0,10-0,18 бензола, циклогексана и метилциклогёксана;

б)получать малую чувствительность определяющего размера «окон пор к возможным на практике колебаниям в составе исходного натриевоборосиликатного стекла;

в)изменять размеры «окон пор в пределах от 3-4 до 10-15А, меняя условия выщелачивания эрклеза исходного стекла;

г)варьировать размеры «окон пор в небольших пределах изменением состава исходного стекла и незначительным изменением условий выщелачивания.

Предмет изобретения

1. Способ получения пористых стекол-молекулярных сит некристаллического типа из натриевоборосиликатных стекол посредством выщелачивания стекла в кислоте и дополнительной его термообработкой, отличающийся

тем, что, с целью регулирования размеров и объемов пор сит в широких пределах, сваренное натриевоборосиликатное стекло состава NazO от 5 до 20 мол. % и BgOg от 15 до 40%, остальное (кремнезем) выливают при варочной температуре около 1400°С в чистую холодную воду, образовавшийся эрклез измельчают, а затем выщелачивают в кислоте соответствующей концентрации и при определенной температуре в зависимости от заданных

размеров пор отмывают и сушат.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью регулирования размеров пор сит, исходный материал подвергают термообработке при температуре 460-580°С в течение времени, необходимого для образования заданного размера пор.