Способ получения термо-и светостабилизированного поликапроамида Советский патент 1989 года по МПК C08G69/16 C08L77/02 

Изобретение относится к получению стабилизированного поликапроамида, используемого для производства нитей, волокон, а также пленок и других из- . делий.

Цель изобретения - повышение термо- и светостойкости нитей, а также усталостной прочности кордных нитей из поликапроамида.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Смесь капролактама и медного комплекса орто-фталевой кислоты с этилендиамином (МКС-21) в количестве 0,005 масД от массы лак- тама нагревают в присутствии воды (1-2 мас.%) и аминокапроновой кислоты (5 мас.%) в среде азота 9 ч при 2бО°С. В процессе полиамидирования наблюдается выпадение золя меди (через 3 м), что не влияет на термостабильность и физико-механические показатели полученных изделий. Из полученного полимера формируют мононить при 2kO°C, Кратность вытягивания 3,5-5,5. Для определения термостойкости полученную мононить нагревают на воздухе при 200 С в течение 2 ч и определяют сохранение разрывной нагрузки после прогрева (в процентах) . Для определения светостойкости нить облучают на приборе ИС в течение 30 сут и определяют сохранение разрывной нагрузки после облу01

ю

СП

СП

чения (в процентах). Полученные результаты представлены в табл. 1.

Пример 2-6. Образцы стабилизированного поликапроамида получают по методике, приведенной в примере 1, но с использованием других концентраций стабилизатора МКС-21,

Результаты приведены в табл.1.

Примеры , Образцы стабилизированного поликапроамида получают по методике, описанной в примере 1, но с использованием стабилизетора МКС-21 в количестве 0,03 мае., и в присутствии различных количеств йодистого калия или хлористого магния.

Результаты приведены в табл. 1.

Примеры 11-13 (сравнительные). Образцы стабилизированного поликапроамида получают по методике, приведенной в примере 1, но и с использова нием в качестве стабилизатора стабили на-9. Результаты приведены в табл.1.

Примеры lA-17 (сравнительные). Образцы стабилизированного поликапроамида получают по методике, приведенной в примере 1, но с использованием в качестве стабилизатора стабилина-S в количестве 0,03 мас., и в присутствии различных количеств йодистого калия или хлористого маг- ,ния.

Результаты приведены в табл. 1.

Пример 18. Получение полимера осуществляют по периодической схеме в 300-литровом автоклаве в присутствии воды (0, мас.2;) как активатора и уксусной кислоты (0,03 мас.%) как регулятора молекулярной массы. В качестве стабилизатора применяют МКС- 21 в количестве 0,01 мас.%.

Способ получения полимера включает следующие технологические стадии:

-гидролитическое полиамидирование капролактама при 270 С и давлении 7+2 атм в течение ч, затем в течение 3 4 давление снижается до атмосферного, производится дегазация реакционной массы в течение 8 ч,

-формование в жилку и измельчение поликапроамида,

-водная экстракция низкомолекулярных соединений поликапроамида осу.ществляется -кратной экстракцией горячей водой, затем промывка в течение 2-Ч холодной водой,

-cyuiKa гранулята в течение 24 ч в токе азота при 80 С.

5

0

5

0

5

Из полученного поликапроамида получают комплексную нить линейной плотности 29 такс. Свойства полученных образцов приведены в табл. 2.

Примеры 19-2. Образцы стабилизированного поликапроамида получают по методике, приведенной в примере 18, но с использованием других концентраций стабилизатора МКС-21, а также в присутствии добавок йодистого калия или хлористого магния. Свойства приведены в табл. 2. Примеры 25-30 (сравнительные). Образцы стабилизированного поликапроамида получают по методике, приведенной в примере 18, но с использованием в качестве стабилизатора ста- билина-9, а также в присутствии добавок йодистого калия или хлористого магния.

Свойства приведены в табл. 2. Пример 31. В аппарате непрерывного полиамидирования получают поликапроамид в присутствии О,03 мае.% стабилизатора МКС-21 и 0,1 нас,% йодистого калия. Условия синтеза: Полиамидирование, температура расплава , С II секция2б2 III секция268 В конце аппарата полиамидирования 2б9 Лемономеризация, тем- 1ература, С Остаточное давление, мм рт.ст. До 15 Формование, температура формования, С

278

Из стабилизированного полимера получают комплексную и кордную нить структуры 187 текс х 1 х 2 после вытягивания на машине KB - Ш - 250 КА при 186 С и кратности вытягивания 1: 4,7. Полученную кордную нить испыгы- вают на усталостную выносливость к многократным деформациям на приборе ,9 при R 6,5 см.

Результаты испытаний приведены в табл. 3.

Пример 32. Образцы поликапроамида получают по методике, приведенной в примере 31, но с использованием вместо KI хлористого магния.

Свойства приведены в табл. 3.

Пример 33 (сравнительный). По методике, приведенной в примере 31, получают образцы.стабилизированного поликапроамида с использованием

15251

в качестве стабилизатора стабилина -9 и в присутствии йодистого калия. Свойства при ведены в табл. 3. Формула изобретения

1. Способ получения термо- и све- тостабилизированного поликапроамида путем полимеризации капролактама в присутствии стабилизатора, о т л иповышения термо- и светостойкости нитей, а также усталостной прочности кордных нитей из стабилизирован- поликапроамида, в качестве стабилизатора используют медный комплекс ортофталевой кислоты с этилендиами- ном формулы

75

.-HjN-CH,

I

--HjN - СН2

в количестве 0,005-0,5 от массы мономера .

2. Способ поп..1,отличаю- щ и и с я тем, что в качестве стабилизатора дополнительно используют йодистый калий или хлористый магний в количестве 0,05-0,1 от массы мономера .

Таблица 1

Изобретение относится к получению стабилизированного поликапроамида, используемого для производства нитей, волокон, а также пленок и других изделий. Изобретение позволяет увеличить термо- и светостойкость нитей, а также усталостную прочность кордных нитей из стабилизированного поликарпоамида за счет того, что в способе получения поликапроамида путем полимеризации капролактама в присутствии стабилизатора в качестве последнего используют медный комплекс о-фталевой кислоты и этилендиамина в количестве 0,005-0,5 мас.% от массы мономера и, возможно, дополнительно йодистый калий или хлористый магний в количестве 0,05-0,1% от массы мономера. 1 з.п.ф-лы, 3 табл.

МКС-21

МКС-21

МКС-21 МКС-21

МКС-21

МКС-21

МКС-21 + KI

МКС-21 + KI

МКС-21 +

+MgCll- 6Н.;0

МКС-21 + +MgCl -

Стабилин-9

Стабилин-9

Стабилин-9

Стабилин-9 +KI

Стабилин-9

Стабилин-9 + +MgCl 6H O

Стабилин-9+ +MgCl

0,03 + 0,1

11

98

0,03 + 0,05 Не выпадает 75

0,03 + 0,1

80

98

75

80

58 62 60 75 5 50 86

85 82

8

50 52 57 5

52

Таблица 2