Способ стабилизации полиамидов из лактамов Советский патент 1982 года по МПК C08G69/48 

при 50°С и выделяется в виде тверд го продукта II ярко-синего цвета. Про дукты реакции (Г и II) условно обоз начаем Си-Ш1-1, соответственно жидкий и твердый. в отличие от комплекса сам полиэтиленимин не проявляет термостабил эирующих свойств, а стабилизирующий эффект, например, ацетата меди ниже по сравнению с полимерным комп лексом. Введение стабилизатора в полиами ды может осуществляться как до проц са полиамидирования, т.е. в мономер KanpojiaKTaM, так и .после процесса п лиамидирования. При введении в моно мер стабилизатор может использовать ся в твердом кристаллическом обезво женном состоянии и в жидком виде. В последнем случае исключается стадия вакуум-сушки, что значительно упрощает процесс получения стабилизатора. Стабилизатор может также наносит ся на готовую полимерную крошку из водного раствора поверхностнйм способом. Полимер и нить в присутствии Си-ПМ-1 сохраняют стабилизирующие свойства и после водных обработок. П р и ме р l.Ha лабораторной микроустановке получают поликапроамид, стабилизированный, твердым Си-ПМ-1, который вводят перед полиамидированием ( 260°С 8 ч , в среде . азота} в количестве 0,01% от массы лактама. Из полученного полимера формуют на микростенде мононить, про гревают её в атмосфере воздуха .при 200 С в течение 2 ч и определяют сохранение прочности после прогрева Термостойкость 81%. Пример 2. В условиях, аналогичных примеру 1, получают полимер с добавкой 0,5% твердого Си-ПМ-1 от массы лактама. Термостойкость полученной нити 89%. Пример 3. В условиях, анало гичных примеру 1, получают полимер и нить с Си-ПМ-1 с промежуточными концентрация1 1И добавки 0,02, 0,05j 0,1/ 0,25% от массы лактама. Термостойкость полученной поликапроамидной мононити с указанными концентрациями представлена в табл.1 и состав ляет 97, 91, 88, 89% соответственно Светостойкость мононити с добавкой 0,02% Си-ПМ-1, определенная на приборе ИС при облучении 30 суток, составляет 83%. Пример4. В условиях, аналогичных примеру 1, получают полимер и нить с Си-ПМ-1 при концентрациях 0,005 и1,0% от массы лактама. Нить в присутствии испытанных концентраций стабилизатора не обладает требуе мой С менее 80% ) стабилизирующей эффективностью 49% (при 0,005% и не. выдерживает прогрева - разрушается при-1%. П РИМ е р 5. Поликапроамидную нить, полу 1енную по примеру 1, обрабатывают кипящей водой при в течение 1 ч. Обработанную таким образом и высушенную нить испытывают на термостойкость. Результаты испытаний приведены в табл.2. Пример 6( сравнительный. В условиях, аналогичных примеру 1, получают полимер и нить со стабилином-9 при концентрации 0,02% от массы лактама.Термостойкость полученной нити 78-85%, светостойкость 75%. Термостойкость нити после экстракции в течение 1 ч- падает до 65-75%. Светостойкость нити после экстракции в течение 2. ч .55%. Пример 7. Готовую крошку, (гранулят поликапроамида, полученную в производственных условиях обрабатывают водным раствором Си-ПМ-1, Ввиду потерь концентрация стабилизатора должна быть вдвое больше требуемой. Крошку сушат в вакуум-сушильном шкафу. Концентрация стабилизатора в крошке от массы полимера. Из полученной крошки формуют на микростенде мононить. Термостойкость мононити С200°С, 2 ч) 95%, термостойкость мононити после экстракции кипящей водой (fl ч 90%. Пример8. В условиях, аналогичных примеру 1, получают полимер с добавкой медного полимерного комплекса полиэтиленимина в, жидком виде при концентрации 0,02; 0,05% от массы лакт.ама, из которого формуют моно-нить. Термостойкость указанной поликапроамидной мононити 86 и 96% соответственно. Пример9. В условиях, аналогичных примеру 1, получаьэт поли- . мер и нить с добавкой смеси Си-ПМ-1 с КУ при соотношении компонентов Си-ПМ-1. 0,02% и КУ 0,05-0,1%, Си-ПМ-1 0,2% и КУ 0,05-0,1%. Термостойкость мононити Составляет 97100%. В табл.1.приведена сравнительная характеристика поликапроамидных мононитей с термофотостабилизатором Си-ПМ-1.В табл.2 приведены данные по устойчивости к водным обработкам стабилизированных нитей ( стабилизатор Си-ПН-1). Из приведенных примеров видно, что предложенный стабилизатор обладает целым рядом положительных свойств, отличающих его от стабилина-9: очень хорошо растворим в капроактаме и поэтому может вводиться

на стадии расплавления капролактама/ что не требует применения специальных дозаторов/

синтез его прост и осуществляется при смешении водного раствора поаиэтиленимина и соли меди непосред:;твенно перед проведением процесса юлиамидирования капролактама;

очень дешев и синтезируется из доступных исходных -соединений.

Таблица 1

Форл1ула изобретения

Ч 1. Способ стабилизации полиамидов из лактамов путем введения в них стабилизатора, отличающийс я тем, что, с целью повышения эффективности стабилизации в качестве стабилизатора исцользуют 0,01Ъ,5% от массы лактама полимерного медного комплекса полиэтиленимйна или смесь полимерного медного комплекса полиэтиленимйна и йодида калия в количестве 0,02-0,2% и 0,05-0,1% соответственно от массы лактама.

2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что, стабилизатор

25 вводят в лактам перед полиамйднрованием в твердом состоянии или в .виде водного раствора или наносят на кроку полимера в виде раствора. , Источники информации,

30 принятые во внимание при экспертизе

1. Кутьина Л.В. и др. Сб. Синтез и : исследование эффективности химикатов для полимерных материалов, вып. 3, Тамбов, 1969, с.87.

35 2. Авторское свидетельство СССР 246834, кл. С 08Q 69/00, 1969 (прототип).