Способ определения самария и европия Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения самария и европия, и может быть использовано при анализе высокочастотных оксидов лантанидов.

Целью изобретения является повышение чувствительности.

Пример 1. Навеску анализируемого оксида 50 мг растворяют в небольшом количестве соляной кислоты с

последуюпучм выпариванием ее избытка и разбавляют водой в мерной колбе емкостью 25 мл. После этого в каждой из трех пробирок готовят смесь, со- . держащую 0,5 мп ацетоно-аммиачного буфера (рН 5,5), 0,5 мл 0.5%-ного раствора желатина, 0,1 мл 2 мг/мл раствора анализируемой пробы, вводят

% -5 ,

В табл,2 представлены заместители RP и R производных ацетилацетона общей формулы Кр-СО-СНг-СО-К и их на звания. Эти (-дикетоны применяют в предлагаемом способе для определения европия и самария.

В табл.З представлены экспериментальные результаты зависимости интенS первую пробирку 0,4 мл Ь10 мкг/мл Q сивиости люминесценции самария и ев- стандартного раствора соли хлорида ропия от вида |5-дикетона, мольных самария, а во вторую в два раза боль- , избытков 5-дикетона и ДАШ, а также шво После этого во все три пробирки добавляют дистиллированную воду из

15

от рН среды.

расчета общего объема 10 мл, вводят

по 2 мл ItlO моль/л спиртового раствора диантипирилпропилметана (ДАПМ) и по 1 мл 110 моль/л спиртового раствора 1,1,1,3,3-пентафтор- -2-оКср-6-(о.-тиенил)-гександион-4,6 (ПОТГД). В данных условиях люминесценция достигает максимума через 5 мин после прибавления всех реагентов и остается постоянной в течение 1 ч.

Содержимое пробирок переносят в кварцевые кюветы и измеряют интенсивность люминесценции самария в области 630-660 нм.

Содержание самария (Сц) рассчитывают по методу добавок с использованием известной формулы:

20

25

30

Наибольшая интенсивность люминесценции самария и европия достигается при мольных избытках -дикетонов и ДАЛИ, равных 7-12 и 14-24, и рН ср ды 5,0-6,0. В оптимальных условиях предлагаемый способ обеспечивает по- вьшение чувствительности по сравнению с прототипом на 3 порядка для са- .мария и на 4 порядка для европия и со ставляет соответственно и 1 %„

Формула изобрет ения

Способ определения самария и европия путем взаимодействия пробы с комп лексообразователями в присутствии буфера и желатина с последующей количественной регистрацией люминесцентным методом, отличающийс.я тем, что, с целью повьшения чувствительности, в качестве комплексообра- зователей используют фторированные р-дикетоны общей формулы

h,g-hx

где Сд - концентрация добавки иона самария, в данном примере Со1 4 10 мкг/мл;

b,,h,+

интенсивность люминесценции пробы и пробы с добавкой соответственно (высота пика в мм).

При определении европия интенЬив- ность люминесценции измеряют в области 590-625 нм.

В табл,1 представлены экспериментальные данные определения самария (1-3) и европия (4-6) в оксидах гадолиния, лютеция и иттрия (, t 2,57).

.

15275824

В табл,2 представлены заместители RP и R производных ацетилацетона общей формулы Кр-СО-СНг-СО-К и их названия. Эти (-дикетоны применяют в предлагаемом способе для определения европия и самария.

В табл.З представлены экспериментальные результаты зависимости интенсивиости люми ропия от вид избытков 5-ди

от рН среды.

Наибольшая интенсивность люминесценции самария и европия достигается при мольных избытках -дикетонов и ДАЛИ, равных 7-12 и 14-24, и рН среды 5,0-6,0. В оптимальных условиях предлагаемый способ обеспечивает по- вьшение чувствительности по сравнению с прототипом на 3 порядка для са- .мария и на 4 порядка для европия и составляет соответственно и 1 %„

Формула изобрет ения

Способ определения самария и европия путем взаимодействия пробы с комп- лексообразователями в присутствии буфера и желатина с последующей количественной регистрацией люминесцентным методом, отличающийс.я тем, что, с целью повьшения чувствительности, в качестве комплексообра- зователей используют фторированные р-дикетоны общей формулы

CF,-0--(CF, )„ -COCKiCO-R,

где п 1,2, причем

при п iR -И П или ,

S

при п 2 R°CfiHs,

и диантипирилпропилметан, при этом (i-дикетон берут в 7-12-кратном, а диантипирилпропилметан - в 14-24- кратном избытках по отношению к содер жанию лантанидов в растворе и рН среды 5,0-6,0о

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения самария и европия, и может быть использовано при анализе высокочистых оксидов лантанидов с целью повышения чувствительности. Для этого навеску анализируемого оксида растворяют в соляной кислоте, выпаривают ее избыток и вносят раствор в мерную колбу объемом 25 мл. В трех пробирках готовят смесь, содержащую 0,5 мл ацетатно-аммиачного буфера, 0,5 мл 0,5%-ного раствора желатина, 0,1 мл раствора анализируемой пробы. Вводят в первую пробирку стандартный раствор соли самария (европия), во вторую в два раза больший объем. Вводят 2 мл 1^.10^-2 М спиртового раствора диантипирилпропилметана и по 1,0 мл 1^.10^-2 М спиртового раствора β-дикетона. Через 5 мин измеряют интенсивность люминесценции самария в области 630 - 660 нм, европия в области 590 - 625 нм. По методу добавок рассчитывают содержание в пробе самария и европия. При определении используют β-дикетоны общей формулы CF₃-O-(CF₂)_N-CO-CH₂-CO-R, где N=1, 2, причем при N = 1.R @ или -C₆H₅, а при N = 2 R = -C₆H₅. Мольные избытки β-дикетонов и диантипирилпропилметана составляют 7 - 12 и 14 - 24 соответственно. Оптимальное значение PH анализируемого раствора 5,0 - 6,0. В этих условиях чувствительность определения самария и европия составляет соответственно 2^.10^-6 и 1^.10^-8%. 3 табл.

CF -O-CFjCF -O-CFjCFj-O-CF -CF -

4 7

10 12 15 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10

Таблица 2

1,1,1,3,З-Пентафтор-2-

оксо-6-фенилгександион-4,6

1, ,3,3 -Пентафтор-2-

оксо-6-(в6-тиенил)гександион-А,6

1,1,1,3,3,4,4-Гептафтор-

2-оксо-7-фенилгептандион-5,7

Таблица 3

5,5

5,5

5,5

5,5

5,5

5,5

4,8

5,0.

6,0

6,3

5,5

5,5

89 99 100 98 92 91 97 98 94 93 98 98 92 99 99

91 98 100 99 94 95 98 99 96 94 98 99 93 100 99