Способ получения поликристаллического алмаза Советский патент 1993 года по МПК C01B31/06 

Изобретение относится к производству искусственных алмазов и может быть использовано в приборостроении, электронной промышленности, обработке цветных металлов и других отрас лях народного хозяйства, где применяются материалы повышенной чистоты.

Целью изобретения является уменьшение содержания примесей в алмазе.

Пример 1. В камеру высокого давления и температуры помещают контейнер из литографского камня, внутренний объем которого путем набивки

последовательно заполняют сначала , порошкообразной металлсодержащей смесью состава, мас.Х: WC 75; TiC 5, foi 20, зернистостью 4 мкм, затем размещают разделяющий слой из бикарбоната аммония, на него помещают графитоиый материал марки МПГ-6 в виде пластины 2,,,0, снова пают разделяющий слой из бикарбонате аммония и слой порошкообразной ме- таллсодержащей смеси, при этом раэ- де пяющий слой берут массой 17,6 мг, что составляет 35 мас.% от массы

ВЖ.А

углеродсодержащего материала, а порошкообразную металлсодержащую смесь берут массой 1400 мг для заполнения- всего объема реакционного контейнера. На оснащенной контейнер воздействуют давлением до рабочего давления 8,5 ГПа, а затем поднимают температуру со скоростью 700°С до рабочей температуры . После этого температуру в камере снижают до комнатной, а давление - до атмосферного и извлекают алмазный продукт.

В результате графитовая пластина полностью переходит в поликристаллический алмаз. Образовавшийся алмаз светло-желтого цвета сохраняет форму пластины 1,,5«3,5 мм, имеет мелкозернистую структуру (размер зерна 5 мкм и менее), не содержит пор, трещин. Примеси материала оболочки- нагревателя по данным элементного анализа составили, мас.%: ,02; ,01j ,01; Ni-0,05; «-U.01. Термическая прочность алмазных поликристаллов составляет 900°С, а электросопротивление порядка 1(УаОм.см.

В таблице представлены данные по чистоте алмазов, полученных по изобретению и результаты сравнительных примеров.

Из представленных в таблице данных следует, что изобретение позволяет получить поликристаллический алмазный материал с суммарным содержанием примесей менее 0,1 мас.%, в то время как алмазы, полученные известным способом, даже при применении солей аммония (см. примеры 12, 13), содержат больше примесей по их качественно-количественному составу.

При осуществлении способа по изобретению, в отсутствии аммонийных солей, качественно-количественный состав примесей в алмазах находится на уровне аналогичного показателя для известного способа. Преимущества способа по изобретению объяс няютс.присутствием легкоплавких аммонийных солей, которые переводят импульсным нагреванием в газообразное состояние с образованием внутри газонепроницаемой оболочки-нагревателя среды газа высокого давления, который заполняет все свободное, в том числе и открытое пороговое про- - странство вокруг и в объеме углеродсодержащего материала. Таким образом, углеродсодержащий материал оказывается под действием всестороннего равномерного сжатия слоем газа высокой

IQ плотности, препятствующего проникновению внутрь углеродсодержащего материала примесей веществ из оболочки- нагревателя.

Таким образом, способ по иэобрете15 нию предусматривает алмазообразование без доступа катализатора в углеродсодержащий материал при равномерном всестороннем сжатии его газом высокого давления взамен сжатия в жесткой

2Q неоднородной среде.

К достоинствам изобретения относится так же отсутствие примесей в ви- оде включений, снижающих термическую стойкость поликристаллов алмаза.

25

Формула изобретения

1.Способ получения поликристаллического алмаза, включающий нагрева,Q ние углеродсодержащего материала, отделенного от металлсодержащего катализатора разделяющим слоем, до температуры синтеза при сповышенном давлениг с последующей выдержкой его при тех же температурах и давлении, отличающийся тем, что, с целью уменьшения содержания примесей в алмазе, разделяющий слой выполняют из соли аммония, взятой в количестве 20-35 мас.% от исходного углеродсодержащего материала, а в качестве катализатора используют металлсодержащую смесь с зернистостью 2-6 мкм, состоящую из порошков монокарбида ., вольфрама, карбида титана и металла из группы, включающей никель, кобаль титан, причем металл берут в количестве 6-20 мас.% от металлсодержащей смеси, и нагрев углеродсодержащего

материала ведут со скоростью 600 - 50 800 С/с.

2.Способ по п. отличающий с я тем, что соль аммония берут иэ -группы, включающей карбо нат, бикарбонат и оксалат аммония.

35

40

HfB( аеряисто- стыв 2 мки

б Со

600 Со t 5,4; V 7.5, Т1 0.5; С 1,2; Si O.J;

Mg 0,03; ft 1,2; Al 0,9, удельное электросопротивлениеI01 Ом-см.

Изобретение относится к производству искусственных алмазов и может быть использовано в тех отраслях народного хозяйства, где применяются материалы повышенной чистоты. Цель изобретения - уменьшение содержания примесей в алмазе. Изобретение описывает способ получения поликристаллического алмаза, включающий нагревание со скоростью 600-800° С/с угле- родсодёржащего материала, отделенного от катализатора-металлсодержащей смеси с зернистостью 2-6 мкм, состоящей из порошков монокарбида вольфрама, карбида титана и металла из группы, включающей никель, кобальт, титан, причем металл берут в количестве 6-20 мас.% от металлсодержащей-смеси, дб температуры синтеза при повышенном давлении и выдержку его при тех же температуре и давлении. Углерод- содержащий материал отделен от катализатора разделяющим слоем из-соли- карбоната, бикарбоната или оксалата аммония, которую берут в количестве 20-35% от исходного углеродсодержаще- го материала. Изобретение позволяет получить поликристаллический алмаэ с суммарным содержанием примесей менее 0,1 мас.%. При этом в алмазе отсутствуют примеси, снижающие его термическую стойкость. 1 9.п.ф-лы, 1 табл.. (Л

.Составитель Н.К дннец

Редактор Т.Пилнпенко Техред л.Сердюкова Корректор Н.Король

Заказ 1970

Тираж ..

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Проиэводственно-иэдательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Подписное