Способ осаждения ультрадисперсных частиц металлов из газового потока Советский патент 1990 года по МПК B01D49/00 

t

(21)4354949/31-26

(22)04.01.88

(46) 07.01.90. Бюл. № 1

(71)Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им. С.М.Кирова

(72)В.П. Кривобоков и О.Л. Хасанов

(53)697.942(088.8)

(56)Фукс Н.А. Механика аэрозолей.- М.: АН СССР, 1955, с. 71.

(54)СПОСОБ ОСАДДЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ЧАСТИЦ МЕТАЛЛОВ ИЗ ГАЗОВОГО ПО, ТОКА

(57)Изобретение относится к способам осаждения ультрадисперсных частиц металлов из газового потока, используемым в порошковой металлургии и других отраслях промышленности, и позволяет повысить стабильность осаждения ультрадисперсных частиц металлов из газового потока. В газовом потоке создают температурный градиент путем охлаждения осадительной поверхности до температуры

ТмпеТ0Ј Т,1 + 3,22-1o d M (Тк +

R-T

+ сс)

где ТкИП - температура кипения газа- носителя, К; TK - комнатная температура, К; dM - диаметр молекулы газа- носителя, м; Сс - постоянная Сезер- ленда для газа-носителя, К; R - расстояние от оси потока до осадитель- ной поверхности, м. Осаждение частиц осуществляется под действием термофо- ретических сил, возникающих вследствие созданного в потоке газа со взвешенными частицами градиента температуры. 1 з.п.ф-лы, 1 табл., 1 ил.

(Л

Изобретение относится к способам осаждения ультрадисперсных частиц металлов из газового потока, используемым в порошковой металлургии и других отраслях промышленности, и позволяет повысить стабильность осаждения ультрадисперсных частиц металлов из газового потока. В газовом потоке создают температурный градиент путем охлаждения осадительной поверхности до температуры T_кип≤T_о≤T_к(1+3,22^.10²³D_м²(T_к+C_с)R^.T_к^-2)^-1, где T_кип - температура кипения газа-носителя, К

T_к - комнатная температура, К

D_м - диаметр молекулы газа-носителя, м

C_с - постоянная Сезерленда для газа-носителя, К

R - расстояние от оси потока до осадительной поверхности, м. Осаждение частиц осуществляется под действием термофоретических сил, возникающих вследствие созданного в потоке газа со взвешенными частицами градиента температуры. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к очистке газов от пылей и аэрозолей и может применяться для сбора и хранения высокодисперсных порошков, предназначенных для дальнейшего использования, например, в порошковой металлургии.

Цель изобретения - повышение стабильности осаждения ультрадисперсных частиц металлов из газового потока.

На чертеже представлена схема реализации способа.

Ультрадисперсные частицы (УДЧ) металлов получают в камере 1, например, электрическим взрывом проводников. Предварительно всю установку вакуумируют с помощью форвакуумного

насоса 2 и заполняют газом-носителем (например, аргоном, гелием) из баллона 3. Газораспределение регулируют вентилями 4. Циркуляция газа-носителя осуществляется газодувкой 5. Осадитель 6 представляет собой металлическую трубку с никелированной внутренней осадительной поверхностью или трубку из кварцевого стекла, которая подсоединяется к системе циркуляции через фланцевые уплотнения или с помощью вакуумно-плотных шлангов 7. Осадитель 6 помещают в криостат 8, позволяющий поддерживать температуру охлаждения в диапазоне 293-77 К. Перед осадителем для контроля осаждения УДЧ в коммуникациях устанавливают

L

СП

СО

со 1

4Ь СП

контрольную кварцевую трубку 9, а после осадителя - волокнистый фильтр 10 для определения проскока частиц. Образующиеся в результате электрического взрыва проводников в камере 1 УДЧ металла увлекаются потоком газа- носителя, достигают охлажденного до криогенных температур осадителя 6 и под действием термофоретических сил осаждаются на его внутренней поверхности. Очищенный газ продолжает циркулировать по контуру установки. После осаждения достаточного количества УДЧ осадитель расхолаживают, отсо- единяют от установки и прочищают, например, с помощью поршня. Сила тер- мофореэа FT возникает вследствие наличия градиента температурного поля газа, направлена в сторону более низ- ких температур и способствует переме- щению УДЧ в направлении, перпендикулярном их основному движению в потоке газа. Значение FT определяется по формуле

FT

4r2LPgradT

(1)

г - радиус ультрадисперсной частицы;

L - длина свободного пробега молекул в газе;

Р - давление газа-носителя;

макс

(TK+CC)R F

1 -4r2

k Т

де k - постоянная Больцмана;

Tk - температура газа-носителя (в предлагаемом способе комнатная температура), К;

1д, - температура молекул газа- носителя, м;

Сс - постоянная Оезерленда для газа-носителя, К;

R - расстояние от оси потока

до осадительной поверхносВ выражении величины d, Cc являются табличными, Тк измеряется экспериментально. Величина R выбирается в пределах, определяемых гидромеханическими параметрами потока и свойствами газоносителя.

т

2Td2M (Тк

ililljL - Л + Сс) FT Тхип |

grad Т - температурный градиент

среды; Т0- температура осадительной поверхности. В первом приближении

grad Т|

(2)

Тогда значение температуры охлаждения Т0 можно определить из (1) и (2)

То 1

+ ь

4r2LP

(3)

Нижний предел температуры охлаждения осадительной поверхности Т.

мин

определяется условием сохранения циркуляции газа-носителя (предотвращения конденсации) и, таким образом, равен температуре кипения газа-носителя ткип.

Для заданных Т«, R, L, P максимально возможное значение температуры охлаждения Т0магсбудет при минимальной величине FT/r2. Для УДЧ максимальных размеров г 0,5-1(Г м, при этом минимальное значение силы термофоре- за FT 10 Н. Тогда с учетом L IcT (IK + СС)Р, получают

Тк

1 ч- 3,22.(TK+ CC)R , (4)

1f

Известны критические отношения диаметра канала D к размеру переносимой в потоке частицы d, меньше которых не происходит термофоретичес- кого осаждения частиц D/d 105 -10 . Отсюда для осаждения УДЧ максимальных размеров должно выполняться условие Омин 105 dM01KC 105. ID 1 м, т.е. Ииич 5-10 3м,.

Как следует из анализа уравнений (1)-(4) с учетом, что R RMai(C , при

(Рг/4гОжи 1 Н/м2 и при Т0 Ткип , верхний предел интервала (R) обусловлен свойствами газа-носителя (табличными значениями диаметра молекул газа-носителя dM, постоянной Се- зерленда Сс, температурой кипения газа-носителя Ткип )

3,11

d M (Tt

-24

10 JIL

+ сс)

(т-- )V кмп

Предлагаемый способ без каких-либ дополнительных операций позволяет поддерживать постоянным температурный градиент между.газом-носителем и оса дительной поверхностью вследствие исключения теплообмена излучением. При оптимальном подборе расхода газа носителя исключается уменьшение градиента, обусловленное теплопроводностью газа. Это означает постоянство величины FT.

Мощность, рассеиваемая излучением нагреваемой проволоки (в прототипе), определяется из соотношения

Р Ј,С0( ,(5)

где Ј„ 0,16 - степень черноты проволоки;

С0 5,67- 1СГ8 Вт/м2 коэффициент излучения абсолютно черного тела;

Тп - температура нагрева проволоки;

TQ - температура осадительной поверхности;

0 103 м - диаметр проволоки; 1П 0,75 м - длина проволоки, принимаемая равной длине термопреципитатора. Скорость нагрева осадительной по- верхногти традиционного термопреци- питатора можно выразить

Т

Сттт

е

- коэффициент поглощения лучистой энергии материалом термопреципитатора; г - удельная теплоемкость

материала термопреципитатора;

,.VT- масса трубки термопреципитатора (рт и VT - ее плотность и объем). Тогда температурный перепад Ј Т

Т0 (а значит и градиент темратуры, и эффективность осаждения традиционном термопреципитаторе)

т.

через время

&Т/Т.

trt после нача- 50

(7)

Анализ выражений (5) - (7) показывает, что чем выше Тп, тем быстрее нагревается осадительная поверхность при реализации известного способа, что означает уменьшение температурно0

го градиента с течением времени, а значит силы термофореза и стабильности осаждения УДЧ.

В предлагаемом способе вследствие поддержания в криостате постоянной температуры осаднтеля при постоянной температуре газа-носителя температурный градиент остается постоянным во времени. Следовательно, в соответствии с выражением (1) сила термофореза постоянна, т.е. постоянна стабильность осаждения УДЧ из газового потока.

Пример 1. Способ эксперимен- 5 тально осуществлен на лабораторной установке. Взрываемым проводником является проволока алюминия диаметром 0,3 мм, длиной 190 мм. Размеры получаемых частиц, определенные на электронном микроскопе и по значению удельной поверхности лежат в пределах 30-100 нм. В качестве газа-носителя используют гелий, давление которого в установке составляет Р 127,5 кПа, расход G 0,085 мл/с. Для визуального наблюдения за процессом осаждения УДЧ осадитель 6 и находящийся при комнатной температуре контрольный участок 9 выполнены в виде трубки из кварцевого стекла с внутренним диаметром 10 мм и длиной 750 мм. Осадитель осаждают в криостате до температуры жидкого азота

0

5

0

35

40

(78К). После серии из 100 взрывов проволочек осадитель расхолаживают и отсоединяют от системы циркуляции, ультрадисперсный порошок вычищают с помощью поршня, затем взвешивают. Определяют коэффициенты очистки % , проскока 5 и эффективности осаждения К

Is

Мо

М„ + М

-100;

Р

5

6 ЮО -I ; k М„/М,

к

(8)

(9) (10)

50

где М0, М,и Мк- масса УДЧ, осажденных соответственно в осадителе 6, волокнистом фильтре и на контрольном участке. Результаты, данные по нескольким экспериментам, проведенным в данных условиях, представлены в таблице.

Пример 2.В качестве газа- носителя используется аргон (расход газа G 0,208 л/с), температура охлаждения осадителя контролируется хромель-алюмелевой термопарой и поддерживается равной 90 К. Остальные условия осаждения УДЧ те же, что и в примере 1. Результаты испытаний представлены в таблице. Эффективность осаждения в этом случае ниже, чем в примере 1, что объясняется меньшей величиной градиента температуры и изменением теплофизических параметров газа-носителя (теплопроводности 0 , молекулярного весацО . Поскольку FT ft-J in i то можно показать, что при прочих фиксированных условиях термофоретическая сила, действующая на УДЧ в аргоне, в 2,6 раза меньше, чем в гелии. Соответственно снижается и эффективность осаждения.

Пример 3. Газом-носителем является аргон, осадитель охлаждает - ся до 140 К. Прочие условия испытаний не изменялись. Эффекта осаждения УДЧ в осадителе не наблюдается (см. таблицу) вследствие недостаточной величины температурного градиента. По уравнению (5) максимально возможная температура охлаждения осадитель ной поверхности при использовании в качестве газа-носителя аргона (d м 3,67 -КГ10 м; Ct 142 К). .(Аг) 138 К,

О ма кс

что ниже температуры охлаждения осадителя в данном эксперименте.

Для кварцевого стекла а 0,1; Сг 43,9 Дж/кг-К; тт 2,21- 10 J 40, 89.-7- 10 кг. Отсюда можно сравнить стабильность эффектив-- (ности осаждения двух способов с течением времени. Если в начальный мо- мент grad Т 43-103 К/м (типичное значение при осаждении на криоповерх ность), что через время t0 - 1,85 ч, в традиционном термопреципигаторе с подобной геометрией установятся изотермические условия (grad Г - 0) и осаждение частиц прекратится. В предлагаемом способе эффективность осаждения остается постоянной по оптимальном подборе расхода газа-носителя, исключающем уменьшение температурного градиента из-за теплопроводности газа.

Полученные результаты свидетельствуют об эффективном осаждении УДЧ алюминия из потока газа на поверхность, охлажденную до криогенных температур, удовлетворяющих условию

кип

- Т Ј TO

макс

При этом в качестве газа-носителя предпочтительнее использовать гелий, обладающий по

37458

сравнению с аргоном значительно более высокой теплопроводностью. Наиболее предпочтительной температурой охлаждения осадителя в -этом случае является величина 78Р, достигаемая в крно- с помощью широко применяемого хладагента - жидкого азота, обладающего достаточно низкой температурой

5

0

5

0

5

0

0

5

5

кип гния при ьормал Чом давлении ( Г,

, К). Б этом случае обеспечивает ..я высокая эффективность осажлечия v 1, поскольку высок зрадиеат температуры. Повышение вел ,чины темгератур- ного i) .ионта использования хтаяаг лтов с меньшей температурой К1-ГПСНИЯ (неон. Т ип - 27 К; лодород, Ткип - 20,4 К; г-VIM, Tkm, 4,2 к) или применение i крчостяте других методов охлаждения чначичельно повышает ь ог ыеские затрлтм на }.длн- эацшо 11рэдла1 аемо)л . погоСл. 1 ;;пер- жгние больс- вьсокон температуры огч дитилл прюзодит i пропорцией.льнск у cni-гжени1 KTi-TBH.-jf-тн .

Гак1-м образом, iipii г.гпопьзова; и и ге.пил в качестве таза-носителя це ле - сооб кпно поддерживать темпер,о уру о.лп/.дентьт оса,лп. ля Т0 - 7Р К в интервал.- ±0,5 К.

прем;. того, .. . идлага . Мил способе нг .TiCfi никакие гидре механические г-счмуценил ь i -ч tine потека, нсгапси-.на взрпво- и р,жар«ч ; леность, существяпдио л Hi -.t CT: д способ ; пои работ. с luicntfCL лиц : лзовзвс сямн.

Таким оОразоь,. npc/ ar- iL ii H спо- сгб cai-дсния ультрадисп рснм/ «тс- тиц л;, газового потока иОсспсл , IJT повшноние стаби ч-носп ocafЛРННЯ УДЧ Ш вылсние безопасчости paf-от и умеиь шенн имсргозатрат Р процессе огзж- дения У;(Ч вследствие исключения из Т€1х;юл.огичег кой схе ш H rpCBaTejiL tbrx пл ментов.

Кроме того, о ос спсчипяетг л РОЗМО-Н- ности ранения осаждаемого ;тльтр .дисперсного порошка и инеп1 ашосФе - ре без контакта с атмосфорннм оэду- хом, еспн в ции осапителя i редусмотреть отс,аюпие -чаглуш, и, закрыв-я мые перс л отсоенмненпем осадит, гл от контура циркул«ц и гасгд- носителя, в случае прс-цотврао;а етс т о кис л г-н иэ YJJ-L их . я знание сопбироваиными га лми, ссхгач к.ся все специфические cnoi icTBa Vt |4, что важн«.. при их пргл i . еск.: испол эо- зян -ш.

Формула изобретения

1 +

3t22-10 adЈ(TK + CC)R

f2

де Т

кип

Тк d ..

-температура кипения газа- носителя, К;

-комнатная температура, К;

-диаметр молекулы газа- носителя, м;

-постоянная Сезерленда для газа-носителя, К;

ем градиента температуры, перпендикулярного потоку газа, и с последующим сбором осажденных частиц, о т-, личающийся тем, что, с целью повышения стабильности осаждения частиц, градиент температуры создают охлаждением осадительной поверх- ности до темдературы Т

f2

к

R - расстояние от оси потока

до осадительной поверхности, м.

2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что в качестве газа- носителя используют гелий, а осади- тельную поверхность охлаждают до температуры 781; 0,5К.