Способ модификации целлюлозы Советский патент 1990 года по МПК C08B1/00 

Изобретение относится к технологии получения растворимых олигосахаридов, при модификации целлюлозы низкотемпературной плазмой.

Цель изобретения - увеличение выхода растворимых олигосахаридов и интенсификация процесса.

Пример 1. Образцы микрокристаллической целлюлозы (МКЦ) в количестве 100 мг каждый смешивают с дистиллированной водой в пропорции 1:4 по объему и обрабатывают в плазмохи- мическом реакторе в течение 3 мин при отсутствии высокочастотного напряжения и при подаче только постоян- ( ного напряжения.

Зависимость концентраций растворимых олигосахаридов, полученных эбу- лиостатическим методом в 2%-ной суспензии конечного продукта в ацетатном буфере, от значений напряжения и тока при экспозиции 3 мин для суспензии МКЦ - НгО приведена в табл. 1.

Пример 2. МКЦ в количестве 1,8 г смешивают с дистиллированной водой в пропорции 1:6 по объему и обрабатывают в плазмохимическом реакторе в течение 6 мин при подаче постоянного напряжения 1,3 кВ и значении тока 0,4 А. Величина высокочастотного напряжения 0,8 кВ, тока 0,4 А. После прекращения реакции образец извлекают, размешивают в 10 мл дистиллированной воды на магнитной мешалке в течение 1 ч при 35-40 С и при рН 3. Затем производят фильтрацию и конечный объем водного экстрак- та 3,5 мл анализируют по методу,

сл

4

ю

о

указанному в примере 1. Степень деструкции целлюлозы 45,0%.

Пример 3. МКЦ в количестве 200 мг смешивают с 20%-ным водным раствором аммиака в пропорции 1:8 по объему и в виде суспензии помещают в реакционную камеру. Время экспозиции 6 мин, постоянное напряжение 1,3 кВ, высокочастотное 0,8 кВ, соответствующие токи 0,4 и 0,4 А. Обработанный образец смешивают с 10 мл дистиллированной воды в течение 1 ч на магнитной мешалке, после чего фильтруют. 5 мл водного экстракта анализируют на жидкостном хроматографе. Степень деструкции целлюлозы 69%г

Пример 4. Образец МКЦ весом 180 мг смешивают с ацетоном марки хч в объемной пропорции 1:10 и подвергают такому же воздействию, как и в примере 3. Анализ проводят аналогичным образом. В результате обработки получают только глюкозу в количестве з соответствующем 30% деструкции исходного твердого продукта.

Пример 5. Образец МКЦ весом 260 мг представляет собой суспензию в 20%-ном водном растворе аммиака с объемной пропорцией 1:8. Постоянное напряжение равно 1,3 кВ при токе 0,4 А. Высокочастотное напряжение 0,8 кВ при токе 0,4 А. Время экспозиции 8 мин. Анализ полученного продукта производят по спектрам поглощения и .ультрафиолетовой области на спектрофотометре. Степень деструкции целлюлозы 44,7%.

0

5

0

5

0

5

Пример 6 (сравнительный). Образцы хлопковой целлюлозы в виде кусочков ткани весом 50 мг помещают в центре цилиндрического реактора между внешними электродами, создающими внутри реактора низкотемпературную высокочастотную плазму при подаче на них напряжения с частотой 13,56 мГц. Вкладывавшаяся мощность составляет 40 Вт, давление аргона в смеси с азотом или воздуха 0,1 торр, скорость прокачки газовой смеси 6,5 см3/мин. Продолжительность обработки 30 мин, выход растворимых оли- госахаридов .

Зависимость выхода растворимых оли- госахаридов от параметров плазмохими- ческого процесса приведена в табл. 2.

Формула изобретения

Способ модификации целлюлозы обработкой ее газоразрядной низкотемпературной плазмой, возникающей при воздействии электрического разряда, о т- сличающийся тем, что, с целью повышения выхода растворимых олигосахаридов и интенсификации процесса, в качестве электрического разряда используют комбинированный разряд, создаваемый высокочастотным напряжением 0,6-0,9 кВ и током 0,2- 0,65 Аи постоянным напряжением 1,2- 1,3 кВ и током 0,3-0,4 А, и обработке подвергают мелкодисперсную целлюлозу в виде жидкостной суспензии.

Таблица 1

Приме чание. - при этих значениях параметров опыты не проводят.

Изобретение относится к технологии получения растворимых олигосахаридов при модификации целлюлозы низкотемпературной плазмой, позволяет увеличить выход растворимых олигосахаридов и интенсифицировать процесс. Согласно изобретению мелкодисперсную целлюлозу в виде жидкостной суспензии подвергают обработке газоразрядной низкотемпературной плазмой, возникающей при воздействии электрического разряда. В качестве последнего используют комбинированный разряд, создаваемый высокочастотным напряжением 0,6 - 0,9 кВ и током 0,2 - 0,65 А и постоянным напряжением 1,2 - 1,3 кВ и током 0,3 - 0,4 А. 2 табл.