Безмодуляционный ЭПР спектрометр Советский патент 1991 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), к научному приборостроению и может быть использовано при изучении парамагнитных свойств веществ.

Цель изобретения - повышение чувствительности безмодуляционного

ЭПР спектрометра, точности регистра- , ции формы линии сигналов ЭПР.

На фиг.1 представлены блок-схема безмодуляиионного ЭПР спектрометра и расположение основных узлов и деталей спектрометра в зазоре электвомагн1 м; па фиг,, - призт-н раз™ PPJ «

Ч.;ГМО ХУЛЯЦКОННЫЙ 341J спектрометр содер/кит электромагнит I с гол.осшми наконечниками 2 и блоков лктан я 2, блок 4 быстрой развертки магнитного поля с системой стабилизации амплитуды и формы магнитного поля развертки,, катуш у 5 развертки мзгииткого поля дат$Д$б$ |$отемы стабилизации ампли- , « 51формы магнитного оаэверч к к, блок СВЧ 7, балансный бимод льный резонатор 8 с колебаниями гкпа Hw, устройство для балансное настрой- ки резонатора 9 и выоожденот по чэс - готе 10, кюветное отдаление llf пр4.- емрую коаксиальную линию 29 детектор СВЧ 39 приемчик 14 усиления сигналов ЭПР к систему 15 цифро вой регистрации и накопления сигналов ЭПР,

Повышение чувствительности спектрометра и точности регистрации формы ликип за счет увеличения частоты к амплитуды развертки магнитного поля позможно при нейтрализации токов Фуко возникающих з м тзлпическсй конструкции резонатора к ушов Токи Фуко, взаимодействуя с поляризующим мзгнктпыг, нолем, приводят к дсоалак- cs резонатора с частотой развертки т а- нитного поля э который проявляется , синхронной гаводке и перегружает

прие 1ныи тракт спектроцртпа,

ТОб ы

кайтралп сзать эффект от гоков Ьуко пр i повышении частот п и амптгитуды развертки магпитното поля, реаснатор 8 вместе с устройством 9 для его баланекрочки выполняпт - онкостеннын в соответствии с ус омпзм

0,0з5 р0ч9 10 UC9,,

где & - толшина ПРОВОДЯЩЕГО слоя покрытия;

8.

о С6( - толщина скин-слоя на рабочей

частоте резонатора; толщина скин-слоч на частоте развертки,

к ля придания всей конструкции аест- кости закрепляют в дичаек рическом каркасе 16C Кюветное отде; ение 1, по,1тз1гя -ный поршень 17, вентральный протон 18 коаксиальной линии 12 выполняют из диэлектрика ч покрывают ме- таллом с толщиной, удовлетворяющей Эопцзприасде шому условию, а устройство 10 вырождения резонатора по частоте выполняют полностью из диэлектри-гспеош чталько оп

30

кас КрО е IPO,,. .еделг -(., .о дач пков Фуко гьо,етр|-1Я ра - епк нил з ча- зоре электромагнита - ггонагора и ка- тутки развертки магнитного поля, По- этому диэлектрически: каркас 6 вмонтированные резонатором Ј устрой™ ствами его бапансировки 9 и вмрожде- иия по частоте 10, а такгс: прчьмпой коаксиальной пинией местко мснтиругот в зазоре электромагнита } на одном из его полюсных па онечьиков 2 таки- оРрааом, чтобы оси цилиндрической сш. мегрии резонатора 9, полюсных наконечников 2 и cavytiKH i асвертки 5 „ жестко закреп IPI ной ч а зоре. ге:стрс Hat нига нг втором полюсно t нз-счсчп - ке, совпадагги.

Для увеличения амплитуды раззерт- ки магньтног с поля катутикз pcT sepr- 5 размеи на L зазоре злектромагки- тз 7 со сторО4Г говеткого отделения 1 на минимальном расстоянии При: зтом катушка дестко закреплена в диэлектрическом каркасе 20, В призеден- ноч конструкции это расстояние составляет 1 мм, а чтобы ьожно 5ьио вы5п

5

0

45

50

уть кюрзтпое отделение li резонатора при смене образца3 катугаку можно по- ворачизать относительно оск 9 в плоз- костк перпендикулярной плоскости чертежа,

Для повыпершя очности регистрации фирмы линии катулка 5 быстрой развертки выполнена диаметром, равньп-i трем диаметрам образца отделении 0 Уме1гъи мгие диаметоа ведет с ухудшению ОДНОРОДНОСТИ магнитного поля развертки и яе позволяет повысить точность регистрации rtoprai линии. Увелииение диаметра ч принишге воз- можнО; ко с eoyei большой ьоа;яости 0 усилителя,, питающего катушку & создает трудности в увеличении амплитуды разверткио

Для точной регистрации формы линии важна стабилизация амплитуды и фор- мы магнитного поля развертки, поэтому датчш С стабилизации амплитуды и формы магнитного поля развертки размещен на оси цилиндрической симметрии катушки 5 развертки на минимальном расстоянии от кюветного отделения путем жесткого закрепления в диэлектрическом каокасе 20„ В противном случае фазовые искажения в тракте стабилизации амплитуды и формы развертки магнитного поля не позволяют добить

ся повышения точности регистрации формы линии

Пезмодуляциоиньгй ЭНР спектрометр работает следующим образом,,

Включают блок 3 питания электромагнита и поляризующее магнитное поте устанавливают такой величины, чтобы наблюдать предполагаемый спектр ЭПР исследуемого вещества, Диэлектрический каркас 20 вместе с катушкой 5 ргзвертки и датчиком 6 стабилизации амплитуды и формы магнитного поля развертки поворачивают относительно оси S9 таким образом, чтобы можно было вынуть кюьетное отделение 11, Кювет- ное отделение заполняют образцом между дном ккветного отдетенчя и кварцевым стеклом 2 после чего вставляют в резонатор 8„ Каркас 20 возвращают на место и жестко крепят к по люсному наконечнику 2, СВЧ-мощность подается из блока 7 в резонатор В, который с помощью подвижного поршня 17 и устройства 10 вырождения по частоте балансируют на минимум ности, выходящей из приемной коаксиальной линии 12 и поступающей на детектор 13 Включают блок 4 быстрой развертки магнитного поля и устанавдн вают амплитуду развертки, необходимую для наблюдзния спектра или его чаетие При зтом за счет эффекта ЭПР происходит дебаланс резонатора и на детекторе 1 3 с частотой сканирования магнитного поля появляется неискаженный сигнал ЭПР, Далее он усиливается широкополосным усилителем 14 и поступает на цифровую систему 15 регистрации и накопления .

Блок 3 питания электромагнита состоит из трансформатора, выпрямителя питающего обмотки электромагнита I, стабилизатора тока с набором талонных резисторов, источника опорного напряжения и схемы тнристорного регулирования, которая позволяет в широких пределах изменять ток магнита (и, следовательно, поляризующее магнитное поле) без превышения предельной мощности, рассеиваемой на регулирующем элементе стабилизатора тока.

Елок СВЧ включает з себя собственно СВЧ-тракт и систему автоматической подстройки частоты (АПЧ) клистрона в качестве которого используется клистрон 220 SR52 (производства ЧССР) генерирующий колебания с частотой 8100-8800 МГц, мощностью 800-1000 и

to

IS

зо4«

4223Q&

ннчюихий Mexast.reecKVKj я тектронную перестройку частоты, СВЧ-тракт предусматривает возможность регистрации либо линии поглощениеt либо днспер- сии без потерн увствительности. Сже, t-sa АПЧ клистрона-традицнонная для ЭПГ спектрометров с модуляцией напря кения отражателя клистрона.

Блок 4 быстрой развертки магнитного поля с системой стабнпизацин амп- яитуды к формы магнитного поля развертки t представляет собой мощный дифференциальный усилитель9 который питает катуику 5 развертки магнитного поля, имеющую индуктивность 40 КГц ктквнос сопротивление 3 Пма В па чЗС Гво датчика б стабилизации ампли- и формы магнитного поля разверт5

о «

0

Холла, включенные последовательно для увеличения ОТЧОШРНИЯ сигнал-шум, сигнал с хогорьп-t через операционный усг-ггтттель псг ;ется на дход нощного слшнтел s качестве сигнала отрнца- тетьлой обратной связи

1 качестве сигнального детектора 1Z4 13 в спектрометре использованы s-i СЦТ-ГЯЛ1. -го отобранные туннельные иые диоды ГИ401А0 Основным д-с I OHi.ctBOM этих диодов является г f :утс ине избыточные пумове

ГлязЕтое отличие приег ника 14 от р-щчционных спектрометров с модуля- г,ем г г;-ч 11-ного поля - широкополос- ностьо Детектор 13 гальванически под- jiKJ fH к входному предварительному тнлителю, имеющему коэффициент усиления по напряжению 00S входное сопротивление 5 Ком н шум-фактор 2 Дялее слечучот пять каскадов усдаге- ния с коэффициентом усиления 10 каждый , Каскады выполнены на полевых транзпс горах и имеют входное сопротивление на низкой частоте6 превышающее 100 Мои, Между вторым и третьим каскадами усиления имеется активный фильтр нижних частот второго по- оядка, почволяющий регулировать полосу пропускания приемника отставными стугек.«мп в диапазоне от 30 Гц до 20 лГц.

Система 15 цифровой регистрации и накопления сигналов включает в бя цнфроаналоговый преобразователь (ЦАП), преобразователь аналог-код, накопитель 5: канал связи с ЭВМ, . - Ш-ра рядный IJAJi является задатчикок раггсерткк Jaгнитнoro поля, работает

5

0

в (зежиме последовательного рев фсиь- счета и вырабатывает на ntfxo- /цс линейно изменяющееся натряжение треугольной формы без постоянной сос та8ляюгцей5которое подается на мощкпГ усилитель блока 4 быстрой развертки магнитного поля. Автономный накопи™, тель реализован на памяти многоканального анализатора АИ-ЗД96.И имеет,, кроме того, дисплей с возможностью наблюдения различных участков памяти а разных масштабах, устройство вывода на плоттер, счетчик циклов накопления., с возможностью остановки накопления по заранее установленном/ значению,

В данном безмодуляционном ЭПР спектрометре повышаются частота и амплитуда развертки магнитного поля, что приводит к повышению чувствительности прибора и точности регистрации формы спектральной линии

Формула изобретения

Везмодуляционный ЭПР спектрометр содержащий электромагнит, соединенный с блоком питания, блок быстрей развертки магнитного поля, соединенный с катушкой развертки магнитного поля, датчик системы стабилизации амплитуды и формы магнитного полч развертки, соединенный с блоком быстро развертки магнитного полл, к

15

20

25

JO

копнегг я цсмалоэ -Ь1 ,,1запчо бь с той р ч- не г rv магнит л ,, о т л v ч - ю ш л .г ° П о„ с целью . ,ч тя спектрометра л ции формы спек г pu ibHcfi пинил. д системы стабилизации амплитуды мы магнитного полл развертки ра на цилиндрической осп симметрии гушки рязврртки магнитного поля рая изготовлена диаметром не ме трех диаметров обогзца, ч помещ в зазгре эяектрсмагкита го стпп кюветного отделения резонатора от него образом, с оси линдрической симг р рич вертки магКг-тн°о 1.отп « п конечников эле-стромэггти сов с цьлтгн рической OCF-IO i. метоич ЛЭРСНОГО пы онатора, i оторый м с устройством дгп. балансной нас кя выполнен тонкостеьгым5 чесгк реплен в flH3Kei rpHt ,саркас ройство его вырожгечи. по часто полнено из диэлектрик г, а 1.ювет отделение резона ораа деятральн воз приемной коаксиальной гинми гомкжчгый поршень выполнены и1; электриха с металлическим покры прлчгч толщина проводящих стено Ог атооа и дчя го З роэки, а также металлического п тия кюветкого отделения централ прлзода коаксиальной, пинии н п

где &

6jioK СВЧ9 подключенный к цкриндричэс- 5 Ного поршня выбраны из условия: KObsy балансному бимодальному резонатору С устройствами для балансной наст- ройми в вырождения резонатора по час «готй, кшветным отделением с образцам и приемной коаксиальной линией с пос- леловательно вгслюченным детектором CB4S приемником прямого усиления и системой цифровой регистрации и на40

S

0,03JipMB .,

- толщина проводящего покрытия

еьч

скчн слоя на чей частоте гёзэи т

грСТ5б ™ 111ЧИНЈ СКИЬ СЯПЯ

ч i-готе ррярестк} ,

копнегг я цсмалоэ -Ь1 ,,1запчоп с бь с той р ч- не г rv магнитного л ,, о т л v ч - ю ш л .г ° тем, П о„ с целью . ,ч с з тглъиос тя спектрометра л ре кстра- ции формы спек г pu ibHcfi пинил. датчик системы стабилизации амплитуды и формы магнитного полл развертки размещен на цилиндрической осп симметрии ка- гушки рязврртки магнитного поля к ть рая изготовлена диаметром не менее трех диаметров обогзца, ч помещена в зазгре эяектрсмагкита го стппс v кюветного отделения резонатора Рот зм от него образом, с оси цилиндрической симг р рич ря вертки магКг-тн°о 1.отп « п Z- конечников эле-стромэггти с цьлтгн рической OCF-IO i. метоич ба ЛЭРСНОГО пы онатора, i оторый месте с устройством дгп. балансной насгрой- кя выполнен тонкостеьгым5 чесгко закреплен в flH3Kei rpHt ,саркасе4 yci ройство его вырожгечи. по частоте выполнено из диэлектрик г, а 1.юветное отделение резона ораа деятральньй провоз приемной коаксиальной гинми и ег гомкжчгый поршень выполнены и1; дл- электриха с металлическим покрытием,, прлчгч толщина проводящих стенок реш Ог атооа и дчя го Ззлзнсг, роэки, а также металлического покрытия кюветкого отделения централыгого прлзода коаксиальной, пинии н подзи

Ного поршня выбраны из условия:

&

поршня выбраны из условия:

S

0,03JipMB .,

- толщина проводящего покрытия

слоя

еьч

скчн слоя на рабо чей частоте гёзэи т з 5

поршня выбраны из услов

грСТ5б ™ 111ЧИНЈ СКИЬ СЯПЯ

ч i-готе ррярестк} ,

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса ( области научного приборостроения, и может быть использовано при изучении парамагнитнчх свойств веществ. Цель изобретения - повышение чувствительности, точности регистрации формы спектральной линии сигналов ЭПР. Резонатор вместе с устройством для балансной настройки выполнен тонкостенным и xeciKO закреплен в диэлектрическом каркасе. Его устройство вырождения по частоте выполнено из диэлектрика, а кюветное отделение, центральный провод приемной коаксиальной линии и подвижный поршень изготовлены из диэлектрика с металлическим покрытием, толщина которого, как и толщина проводящих стенок, резонатора, определяется -из условия 0,03 8ра,6 U 10&сеч , где & - толщина проводящего слоя покры-г тия; сац-- толщина гкнн-слоч на рабочей частоте резонатора; 5 раэа тол щииа скин-слоя на частоте развертки. Резонаторs катушка развертки магнитного поля и датчик системы стабилизации амплитуды и формы магнитного поля раз вертки размещены в зазоре электромагнита таким образом, чтобы их оси цилиндрической симметрии совпадали с осью цилиндрической симметрии полюсных наконечников. При этом датчик и катушка развертки установлены со стороны кюветного отделения резонатора на минимальном расстоянии от него, а диаметр катушки превышает диаметр образца в рабочей кювете резонатора не менее чем в три раза. 2 ил. с S сл N5 К ОЭ

nr:mi