ШИХТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ГЕКСАФЕРРИТА Советский патент 1994 года по МПК H01F1/10 B22F1/00 

Изобретение относится к магнитным материалам, в частности к шихтовым составам для получения поликристаллических гексаферритов, и может быть использовано при производстве постоянных магнитов на предприятиях электронной промышленности.

Целью изобретения является повышение магнитных характеристик гексаферрита и упрощение технологии получения.

Известная шихта для получения поликристаллического гексаферрита (Sr х nF₂О₃, где n = 5-6) содержит оксидное соединение железа, а также соединение стронция и лантана. При этом оксидное соединение железа включает окись железа (Fe₂О₃) и закись железа (FеО) в отношении, равном 1:0,43-0,47. В качестве соединения стронция и лантана она содержит карбонат стронция с химически замещенным лантаном в количестве 1,5-2,5% от массы карбоната стронция в пересчете на оксид лантана.

При использовании карбоната стронция, замещенного в указанных пределах лантаном, повышается однородность гранулометрического состава гексаферрита стронция, частицы поликристаллического гексаферрита в процессе синтеза приобретает правильную огранку и анизотропную форму, что позволяет ускорить и загрубить помол.

Использование определенного отношения окиси к закиси железа способствует химической активизации реакции ферритизации и формированию более совершенной кристаллической структуры гексаферрита. Сочетание указанного отношения окиси к закиси железа и карбоната стронция с химически замещенным лантаном в составе шихты для получения гексаферрита Sr˙ nFе₂О₃, где n = 5-6, обеспечивает повышение физико-химических свойств гексаферрита, а также упрощение технологии его получения.

П р и м е р 1. Для получения шихты гексаферрита стронция 2790 г железоокисного соединения (высококачественный концентрат природного магнетита с отношением Fe₂O₃:FеО = 1:0,43) смешивают в вибромельнице М-10 в течение 15 мин с 489 г карбоната стронция, содержащего 1,8 мас.% оксида лантана. При этом n = = 5,87 .

Карбонат стронция с химически связанным лантаном готовят обработкой водной суспензии карбоната стронция (SrСО₃) рассчитанным количеством раствора нитрата лантана La₂(NO₃)₃. Вследствие полного замещения эквивалентной части стронция лантаном получают карбонат стронция расчетного состава.

После смешения шихту подвергают спеканию (ферритизации) при 1150^оС в течение 3 ч. Спек измельчают сухим способом 1 ч и получают порошок с S_уд ≈ 0,65 м²/г, потом его подвергают мокрому помолу в течение 2,5 ч. Получают водную суспензию, пресс-порошок в которой имеет удельную поверхность 1,05 м²/г. При этом количество фракции частиц менее 0,2 мкм, определенное электронно-микроскопическим методом, не превышает 15%. Полученную суспензию подвергают прессованию в магнитном поле напряженностью 6 кЭ с одновременным отсосом воды при удельном давлении Р_уд = 0,25 кг/см².

В подсушенных образцах измеряют степень текстуры, которая составляет 0,75. Намагниченность насыщения, измеренная с помощью вибрационного магнетометра, на образцах гексаферрита поcле операции обжига шихты равна 67 Гс ˙ см³/г. Выход годных образцов после прессования 98%.

Характеристики спеченного гексаферрита указаны в таблице.

П р и м е р 2. В 2000 г железоокисного соединения металлургической окалины (соотношение Fe₂O₃ : FeО = 1:0,23) добавляют 391,5 г закиси железа до получения соотношения Fe2O3 : FeO = 1 : 0,47. Карбонат стронция, легированный лантаном, готовят аналогично примеру 1. Получают карбонат стронция с содержанием 2,4% химически замещенного лантана.

Шихту, содержащую 2475 г железоокисных соединений и 436 г углекислого стронция с лантаном (n = 5,6), подвергают смешиванию в вибромельнице в течение 1 ч, удельная поверхность шихты при этом составляет ≈0,62 м²/г. Затем шихту обжигают при 1150^оС в течение 2 ч. Полученный спек подвергают сухому помолу в вибромельнице в течение 1 ч, затем мокрому помолу в течение 2,5 ч. В результате получают суспензию пресс-порошка с удельной поверхностью 1,13 м²/г. При этом содержание фракции частиц менее 0,2 мкм составляет 20%. Полученную суспензию подвергают мокрому прессованию по примеру 1.

На подсушенных отпрессованных образцах степень текстуры составляет 0,72. Намагниченность насыщения образцов гексаферрита стронция после спекания шихты составляет 66 Гс˙см³/г. Выход годных изделий после прессования 95%. Магнитные свойства гексаферрита приведены в таблице.

П р и м е р 3. 2650 г высококачественного концентрата природного магнетита с отношением Fe₂O₃ : FeО = 1 : 0,45 смешивают в вибромельнице в течение 45 мин с 495 г карбоната стронция, имеющего 1,5% оксида лантана, полученного аналогично примеру 1. Шихту (n=5,5) ферритизуют при 1170^оС в течение 1 ч, затем подвергают сухому и мокрому помолу, как в примере 1. При этом удельная поверхность пресс-порошка равна 1,08 м²/г. Количество мелкой фракции (<0,2 мкм) составляет 18%, степень текстуры 0,74, намагниченность насыщения 67,2 Гс ˙м³/г. Выход годных изделий после прессования 97%. Магнитные свойства гексаферрита приведены в таблице.

Аналогично примерам 1-3 осуществляют примеры 4-6 (см.таблицу).

Кроме того, в таблице приведен пример получения гексаферрита с использованием известной шихты (пример 7).

Получение гексаферрита по известному способу осуществляют следующим образом.

Берут 2707 г прокатной окалины с отношением Fe₂O₃:FeО = 1:0,23 и 486 г углекислого стронция и вводят 2,5% от общей массы шихты окиси лантана (n= 5,5). Шихтовую смесь загружают в вибромельницу и перемешивают 1,5 ч, при этом удельная поверхность шихты 0,5 м²/г. Шихта проходит ферритизацию при 1200^оС в течение 3 ч. Полученный спек гексаферрита подвергают сначала сухому помолу в течение 2 ч, а затем мокрому помолу в течение 4 ч до S_уд ) 1,35 м²/г. После мокрого помола фракция частиц менее 0,2 мкм составляет 50% .

Суспензию пресс-порошка прессуют по примеру 1. Текстура на отпрессованном и подсушенном образце равна 0,64, а намагниченность насыщения на образцах гексаферрита после ферритизации 63,5 Гс ˙см³/г.

Магнитные характеристики гексаферрита приведены в таблице.

Как следует из таблицы, использование предложенной шихты (примеры 1-6) позволяет повысить магнитные характеристики гексаферрита стронция по сравнению с известной шихтой (остаточная индукция Вr повышается с 3900 Гс до 3920-4150 Гс, а магнитная энергия ВН_макс с 3,5 до 3,52 - 3,78 МГс ˙Э). При этом использование предложенной шихты позволяет упростить технологию получения гексаферрита за счет снижения содержания пылевидной (менее 0,2 мкм) фракции с 50 до 10-25%, а также улучшения прессуемости шихты (выход годного после прессования повышается с 70 до 85-100%).

Изобретение относится к составу шихты для получения гексаферрита стронция и может быть использовано в электронной промышленности. Цель изобретения - повышение магнитных характеристик гексаферрита и упрощение технологии получения. Предложенная шихта содержит оксидное соединение железа при отношении Fe₂O₃:FeO = 1:(0,43-0,47) и карбонат стронция с химически замещенным на 1,5 - 2,5 мас.% лантаном (в пересчете на оксид). С использованием предложенной шихты получен гексаферрит стронция с остаточной индукцией Br = 3920 - 4100 Гс, коэрцитивной силой H_св = 2100 - 2450 Э и магнитной энергией BH_макс= 3,52-3,78 МГс·Э . Технология получения гексаферрита упрощается за счет улучшения технологических характеристик шихты. 1 табл.

ШИХТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ГЕКСАФЕРРИТА формулы
SrO · n Fe₂O₃,
где n = 5 - 6,
содержащая оксидное соединение железа и соединение стронция и лантана, отличающаяся тем, что, с целью повышения магнитных характеристик гексаферрита и упрощения технологии получения, в качестве оксидного соединения железа она содержит смесь окиси и закиси железа при их молярном отношении, равном 1 : 0,43 - 0,47, а в качестве соединения стронция и лантана содержит карбонат стронция с химическим защищенным лантаном в количестве 1,5 - 2,5% от массы карбоната стронция в пересчете на оксид лантана.