Способ качественного определения структурных изомеров фенилендиамина Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии и предназначено для качественного обнаружения структурных изомеров фенилендиамина.

Цель изобретения - повышение селективности определения и упрощение способа.

Способ осуществляется следующим образом.

К раствору гексахлороосмиата калия лимонного цвета добавляют слегка подкисленный до рН Ј 5 или подщела- ченный до рН 11-12 раствор исследуемого вещества так, чтобы количество этого вещества было не менее 1 мг на 5 мг индикаторного реагента (для кислой среды) или 10 мкг (для щелочной) . Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 10-15 мин

при 80-100°С и по цвету раствора судят о наличии того или иного структурного изомера фенилендиамина в анализируемой пробе.

Пример 1. К5мл водного раствора K OgClg- 2Н20 с концентрацией 0,1 мг/мл добавляют подкисленный до рНё5 анализируемый раствор, содержащий не менее 100 мкг о-фенилен- диамина, и смесь нагревают на водяной бане 10 мин при 80°С. Вначале раствор приобретает красно-коричневую, а затем изумрудно-зеленую окраску.

Пример2. К5мл водного раствора К405С16 2НА0 с концентрацией О,1 мг/мл добавляют подщелаченный до рН 11-12 или подкисленный до рН 5 анализируемый раствор, содержащий не

СЛ СП

О

со

00 4ь

менее 100 мкг структурного изомера фенилендиамина, и смесь нагревают на водяной бане в течение 10 мин при 80°С. При этом окраска раствора меняется с лимонной на изумрудно-зеленую (если в анализируемом растворе присутствует о-фенилендиамин, указанная окраска образуется только в кислой среде), синюю (м-фениленди- амин) или фиолетовую (п-фениленди- амин). Формула изо б р е т е н и я

Способ качественного определения структурных изомеров фенилендиамина, включающий добавление пробы раствора анализируемого вещества к раствору индикаторного реагента - комплексного соединения металла платиновой . группы, нагревание и визуальную оценку получающейся окраски раствора, по которой судят о наличии в пробе определенного изомера фенилендиамина, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения и упрощения способа, раствор анализируемого вещества подкисляют до рН 5 или подщелачивают до рН 11-12, добавляют в качестве индикаторного реагента водный раствор гексахлороосмиата калия двуводного с

5 концентрацией 0,01-0,1 мг/мл в количестве, не превышающем количества молей определяемого вещества, и полученный раствор нагревают при 80-100°С , и течение 10-15 мин.

Изобретение относится к аналитической химии и предназначено для качественного обнаружения структурных изомеров фенилендиамина. Цель изобретения - увеличение селективности способа с одновременным упрощением и снижением токсичности применяемых реагентов. Для этого к водному раствору гексахлороосмиата калия с концентрацией 0,01 - 0,1 мг/мл добавляют водный раствор анализируемого вещества в количестве не менее 1 мг на 5 мг индикаторного реагента для кислой среды (PH от 5 и ниже) и не менее 10 мкг для щелочной (PH 10 - 12). Реакционную смесь нагревают на водяной бане 10 - 15 мин при температуре 80 - 100°С и по цвету раствора судят о наличии той или иной изомерной формы фенилендиамина.