Способ качественного определения изомеров аминобензойной кислоты Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу качественного определения орто-, пара- и метаизомеров аминобензойной кислоты.

Целью изобретения является повышение селективности способа.

Пример 1. Готовят водный раствор реагента гексахлороосмиата калия (K OsClg), концентрация которого соответствует 1,0-10 - 1 Ю М. При концентрациях меньше 1,0-10 М окраска растворо.в практически отсутствует, а ирй концентрациях более чем 1, имеется лишний расход реагента и увеличивается вероятность образования гидролизных форм осмия. К раствору добавляют не менее 25 мкг

исследуемого вещества в кристаллическом виде или в виде водного раствора. Раствором NaOH создают щелочную среду с рН 9-11 и приливают 1-2 капли свежей перекиси водорода (20-25%).Реакционную смесь перемешивают до прекращения бурной реакции и просветления раствора, затем нагревают 4 - 5 мин при 70-80°С.

После нагревания добавляют еще 1-2 капли перекиси водорода и .по цвету раствора визуально определяют присутствие того или иного изомера аминобензойной кислоты. Ортоизомер образует малиново-фиолетовую окраску, параизомер - изумрудно-зеленую,мета- изомер - синюю.

О5

о

В случае появления бледно-малино- . вой окраски, указывйющей на присутствие ортоизомера, раствор подкисляют до рН 7-8 раствором проявления мали- ново-фиолетового окращивания. На качественную реакцию пара- и метаизо меров подкисление раствора влияния не оказывает.

Определение можно проводить из технического препарата, содержащего примеси продуктов окисления.

Предел обнаружения для антрают- ловой кислоты - 25 мкг, для п- и м- изомеров - 30 мкг. При меньшей кон- центрации окраска становится трудноразличимой. .

Кроме орто-, мета- и параизомеров аминобензойной кислоты -данный способ позволяет определять Н-метил- и N- фенилпроизводные антраниловЬй кислоты, при взаимодействии которых с индикаторным реагентом в присутствии перекиси водорода образуются соединения, окрашенные соответственно в малиново-фиолетовый, и желто-зеленый цвет, и, характеризуется возможность анализа смеси изомеров аминобензойной кислоты. При этом установлено, что до 20% примесей одного изомера

не влияет на проявление качественной реакции доминирующего изомера.

Результаты качественного определения изомеров аминобензойной кислоты даны в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ более селективен и позволяет определять кроме орто-, пара- и мета- изомеров аминобензойной кислоты также Ы-фенил- и N-метил, производные антрониловой кислоты и смеси изомеров.

Формула изобретения

Способ качественного определения изомеров аминобензойной кислоты путем обработки анализируемой пробы раствором реагента с последующим визуальным наблюдением окрашивания, отлич ающий. ся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве реагента используют 1,0. iO- - - 1, молярный раствор гексахлоросмиат калия, обработку ведут при рН 9-11 в присутствии перекиси водорода при нагревании до 70-80°С,

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа качественного определения изомеров аминобензойной кислоты, что может быть использовано в фармации. Цель - повышение селективности способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы 1,0^.10^-4 - 1,0^.10^-3 молярным раствором гексахлоросмиата калия при PH 9-11 в присутствии перекиси водорода при 70-80°С с последующим визуальным наблюдением окрашивания: орто-изомер дает малиново-фиолетовую окраску, пара-изомер - изумрудно-зеленую, мета-изомер - синюю. Способ позволяет анализировать смеси изомеров, так как до 20% примесей одного изомера не влияет на проявление качественной реакции доминирующего изомера. Кроме того, он позволяет определять N-фенил- и N-метилпроизводные антраниловой кислоты. 1 табл.

5,0 - Ю 1,0.10г4

5,0.10

1 ,СЧО

5,0-10 1,0-10 5,0-1С

1 ,0- 10

Мета-аминобен

зойная кислота

Отсутствует Розово-фиолетовыйМалиново- фиолетовый Малиново- фиолетовый Отсутствует Светло-зеленый Изумрудно- зеленый Изумрудно- зеленый

Отсутствует

Светлогголубой Синий

Смеси

Антраниловая

кислота с

п-аминобензойной кислотой до 30% п- аминобен- зойной кислоты

до 20% ант- раниловой кислоты 50% антра- ниловой кислоты Антраниловая кислота с м- аминобензой- ной кислотой

до 30% м-аминобензойной

кислоты

до 20% ант-.

раниловой

кислоты

50% антра- .

ниловой

кислоты

Пара-аминобен- зойная кислота с м-аминобензой- ной кислотой

до 20% п- . аминобензойнойкислоты

5,0 10

.-f

5,0. 10-5,0.10

.-4Малиново-фиолетовый Изумрудно- зеленый

Фиолетово- коричневый

5,010

f anHHOBo- фиолетовый

гг4

5,10 1С Сини й

5,0-10

,-4

Серо-фиолетовый

5,

Синий

J5,0-ICT Изумрудно- зеленый

. Цвет море кой волны 5,0-10

1610411

Продолжение таблицы