Способ качественного определения первичных аминов и аммиака Советский патент 1984 года по МПК G01N31/20 

4 1 Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к анализу органических аминов и аммиака, и мо жет использоваться для качественног обнаружения первичных аминов и амми ка в различных объектах и смесях ве ществ. Известен способ качественного оп деления первичных аминов и аммиака путем обработки пробы анализируемог вещества раствором сульфата никеля и диметилглиоксима, с образованием окрашенного соединения fJ . Недостатком способа является его неселективность,.так как аналогичную реакцию дают все вещества, обла дающие основными свойствами. Наиболее близким к изобретению по тexничec coй сущности и достигавмому результату является способ качественного определения первичных аминов и аммиака путем обработки раствора пробы анализируемого вещес ва в пиридине щелочью, бензолсульфо хлоридом с образованием окрашенного соединения 2 . Недостатком известного способа является его невысокая селективност связанная с тем, что в присутствии вторичныхи третичных аминов происходит наложение более темных цветов образовавшихмя окрашенных соединени на желтый цвет первичного амина. Целью изобретения является повышение селективности способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу качествен ного определения первичных аминов и аммиака, в качестве химического реагента используют бензтиадиазольн комплекс родия формулы КЬ(СО)2(БТД)СР, где БТД - бенз-2,1,3-тиадиазол. 192 Окраска образующихся комплексов зависит от типа аминов: комплексы с первичными аминами - фиолетовые или сине-зеленые; комплексы со вторичными и третичными аминами, а также с гетероциклическими соединениями азольного ряда окрашены в желто-коричневые цвета. Соединение RhCCOg (БТД)С р растворимо в CCtfj я хлороформе в то время, как образующиеся аминокарбонильные комплексы практически не растворимы в этих растворителях и выпадают в осадок. Существенно, что комплекс КЬ(СО)2.(БТД)СР может быть взят не только в виде раствора, но и в твердом состоянии (в чистом виде или на твердом носителе, например, бумаге). Проба, анализируемая на амин, может быть в виде раствора, либо в виде газа. Техника вьтолнения анализа следующая . Приготавливают раствор №(СО)2(БТД)СР в ССе произвольной концентрации. Полученным раствором пропитывают полоску фильтровальной бумаги и высушивают ее в эксикаторе, либо на воздзосе, в отсутствие паров аминов. На подготовленную таким образом бумажку, либо на раствор комплекса в СС Р действуют испытуемым раствором или газом. Появление фиолетового осадка в растворе комплекса или окрашивание бумажки в фиолетовый цвет говорит о присутствии в исследуемой пробе первичных аминов. . Результаты испытания реагента Rh(CO)2 (БТД)СЕ с аминами и их смесями сведены в таблицу. Таким образом, использование предлагаемого способа определения первичных аминов в смеси со вторичными и третичными, обеспечивает по сравнению с существующими способами большую селективность.

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ АМИНОВ И АММИАКА путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом с образованием окрашенного соединения, о тличающийся тем, что, с цепью повьппения сгшективности способа, в качестве химического реагента используют бензтиадиаэольный комплекс родия формулы ЕЬ(СО)2(БТД)СР, где БТД - бенз-2,Т,3-тиадиазол.

Газообразный или водньй раствор Газообразный или водный раствор Газообразный или водный раствор

Фиолетовое окрашивание

Фиолетовое окрашивание

Сине-зеленое окрашивание

Продолжение таблицы