Способ количественного определения этилсалицилата в водных растворах в присутствии салициловой кислоты Советский патент 1990 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к способу количественного определения этил- салпцилата в водных растворах в присутствии салицилой кислоты.и может найти применение при анализе технологических и очищенных сточных вод предприятий химической и парфюмерной промышленности, содержащих этил- салицилат и салициловую кислоту.

Цель изобретения - повышение точности определения.

Пример.К 1л анализируемого водного раствора, содержащего этилсалицилат и салициловую кислоту, добавляют 1,5-2 мл соляной кислоты (,639 г/л) до рН 1-2. Затем растворяют 44 г (.0,4 моль/л) сульфата лития, приливают 10 мл органического- растворителя, состоящего из 8,3 мл октана и 1,7 мл хлороформа (соотношение компонентов 70:30 мол.% соответственно) и встряхивают в течение 20 мин. При этом салициловая кислота остается в водном растворе, а этилсалицилат практически полностью переходит в органическую фазу, которую отделяют после расслаивания системы (через 5 мин) , Для определения этилсалицилата органический слой встряхивают с 10 мл 1 М раствора гидрок- сида натрия в течение 5-10 мин. Отделяют водную фазу от органической, введением 0,3 мл соляной кислоты (,639 г/л) доводят рН до 7. К полученному реэкстракту добавляют 2 мл раствора диазотировэнной сульфанило- вой кислоты, через 5 мин подщелачивают 2 мл 2 М раствора карбоната натрия и через 40 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора.

ел ел

о

4 К

Концентрацию этилеалицилата находят по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам этилсалицилата, к которым добавляют все указанные реактивы, и измеряют оптическую.плотность в тех же условиях, какие приняты для анализируемых водных растворов.

Для приготовления фотометрического реагента (диазотированная сульфани- |ловая кислота) 1,25 г препарата растворяют при нагревании в 125 мл 5 М соляной кислоты и разбавляют водой до 500 мл.

К 20 мл полученного раствора добавляют 5 мл 0,7%-ного раствора нитрата натрия, 4-5 капель 1%-го раствора бромида калия и выдерживают в течение 40 мин. Реагент пригоден к рабо те в течение 10-12 ч. Данные для примеров 2-25, выполняемых аналогично примеру I, приведены в табл. I.

Степень извлечения этилсалицилата (R, %) рассчитывают по формуле С-СВ

R

т -100%,

свг Из

где С - исходная концентрация этилсалицилата, мг/мл; концентрация этилсалицилата в водной фазе, найденная по градуировочному графику, мг/мл;

соотношение объемов водной , и органической фаз. приведенных в табл. 1 данных следует, что для практически полного извлечения этилсалицилата из водных растворов в присутствии салициловой кислоты оптимальным является следующий состав экстрагента: 60-70 мол.% октана и 30-40 мол.% хлороформа. Изменение соотношения компонентов предлагаемого экстрагента в сторону увеличения содержания октана выше 70 мол,% даже в присутствии максимального количества сульфата лития (0,6 моль/л) приводит к снижению степени извлечения этилсалицилата. Увеличение содержания хлороформа в экстрагенте выше 40 мол,% в присутствии сульфата лития в указанных количествах, хотя и приводит к незна0

,д

5

5

чительному возрастанию степени извлечения этилсалицилата, однако при этом селективность определения этилсалицилата указанным способом снижается по сравнению с прототипом в условиях двухразовой экстракции (табл. 2),

I

Кроме того, применение экстрагента с содержанием хлороформа выше 40 мол.% сопровождается образованием в водной фазе трудноразделяемой физическими методами устойчивой эмульсии за счет значительных различий в плотностях октана и хлороформа. Поэтому дальнейшее увеличение содержания хлороформа в предлагаемом экстрагенте нецелесообразно.

Оптимальное содержание сульфата лития в водном растворе составляет 0,4-0,6 моль/л. Выход за пределы указанного интервала в сторону уменьшения сульфата лития в водном растворе приводит к снижению степени извлечения этилсалицилата. Увеличение количества сульфата лития, хотя и приводит к незначительному возрастанию степени извлечения этилсалицилата, однако при этом возрастает и степень извлечения салициловой кислоты, что нежелательно, так как снижается селективность определения этилсалицилата в водных растворах в присутствии салициловой кислоты.

0

35 Формула изобретения

Способ количественного определения этилсалицилата в водных растворах в присутствии салициловой кислоты путем экстракции органическим растворителем с последующим фотометрическим анализом реэкстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве органического растворителя используют смесь октана и хлороформа при следующих соотношениях компонентов , мол.%:

Октан60-70

Хлороформ30-40

и экстракцию ведут в присутствии сульфата лития.

Способ определения этилсалицилата в водных растворах в присутствии салициловой кислоты, , ,95

Таблица 2

Сравнительные характеристики известного и предлагаемого

способов

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения этилсалицита в водных растворах салициловой кислоты, что может быть использовано при анализе сточных вод химических и парфюмерных предприятий. Цель - повышение точности определения. Анализ ведут экстракцией исходной пробы смесью октана с хлороформом при соотношении (60 - 70):(30 - 40) в присутствии сульфата лития с последующим фотометрированием экстракта. Эти условия позволяют практически полностью (96,9%) извлекать этилсалицилат и тем самым повысить точность анализа (относительная ошибка 7%) при сокращении его длительности с 2 до 1,5 ч. 2 табл.

Степень извлечения этилеалици- лата, %, из водных растворов в присутствии салициловой кислоты при одноразовой экстракции и г 10084,695, Число последовательных экстракций, необходимых для достижения практически полного (95- 97%-го) извлечения этилсали- цилата при 21 Селективность определения - степень извлечения салициловой кислоты, %, при условии практически полного выделения этилсалицилата и г 1000,600,3

Продолжительность выполнения анализа, ч. 21,5