Способ приготовления образцов порошкообразных объектов для исследования в просвечивающем электронном микроскопе Советский патент 1990 года по МПК G01N1/28 G01N1/36 G01N23/225 

Изобретение относится к электронной микроскопии, в частности к способам приготовления образцов из мелкодисперсных частиц разных веществ, в том числе металлов.

Цель изобретения - расширение функциональных возможностей за счет увеличения диапазона исследуемых объектов .

Способ реализуется следующим образом.

Мелкодисперсные частицы порошка соединяют с инертной жидкостью и приготавливают суспензию, например методом перемешивания. Приготовленную суспензию продавливают через твердый пористый фильтрующий элемент, структура которого подобна губке. В процессе продавливания частицы порошка задерживаются в порах, а жидкость пыте- кает с противоположной стороны фильтра. Изменяя давление суспензии, количество повторных продавливаний в зависимости от параметров структуры фильтра, получают необходимые плотность частиц в порах и производительность процесса. После высыхания жидкости производят ультратонкий поперечный срез фильтрующего элемента и получают матрицу с закрепленными в ней частицами исследуемого порошка. Вырезанная и установленная на предметной сетке часть матрицы представляет собой готовый образец, пригодный для исследования в просвечивающем электронном микроскопе.

сд ел

ю

О5

со

Пример. Из смеси частиц равных веществ (SiC, Al, FejOj, граит) приготавливали суспензию в воде (0,1 г частиц на 1 л тридистиллята)( с которую затем пропускали под давлением 6 атм через пористый фильтр марки УАМ-500, в порах которого эти частицы оседают. Дальнейшее препарирование фильтрующего элемента с вкрап- ю ленными в него частицами производили по стандартному методу получения ультратонких срезов. Были получены срезы матрицы толщиной 300 А, которые закреплялись на электронно-микроско- 15 пической сетке.

II р и м е р 2, Сырье КС1 (2 кг ОСЧ-(М )233 растворяли в 5 л .тридистиллята (до насыщения ). Раствор пропускали под давлением 6 атм через по- 20 ристьй фильтр УАМ-500, в порах которого задерживались нерастворимые в воде примеси, содержащиеся в сырье КС1. Обработанный таким образом фильтрующий элемент изучали в оптическом 25 микроскопе. Если плотность примесных частиц была мала, процедуру продав- ливания повторяли. После окончания процесса фильтрации для очистки фильтрующего элемента от продуктов воз- 30 можной кристаллизации КС1 после испарения воды через него под давлением 6 атм пропускали тридистиллят. Дальнейшее препарирование производили по стандартному методу ультратонких срезов. Полученные срезы фильтрующего элемента толщиной 300 1 закреплялись на электронно-микроскопической сетке. Из примеров видно, что по предложенному способу образцы могут приготовляться из смеси разнородных материалов, включая металлы, а также из малых примесей, содержащихся в сырье.

Формула изобретения

Способ приготовления образцов порошкообразных объектов для исследования в просвечивающем электронном микроскопе, включающий приготовление суспензии порошка в инертной жидкости, закрепление частиц порошка в матрице и установку матрицы на предметной сетке, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей за счет увеличения диапазона исследуемых объектов, в качестве материала матрицы используют твердый пористый фильтрующий элемент, при этом закрепление частиц порошка в матрице осуществляют путем проДавливания суспензии через фильтрующий элемент, а образец получают путем поперечного среза фильтрующего элемента.

Изобретение относится к электронной микроскопии, в частности к технике препаривания и приготовления образцов мелкодисперсных частиц. Целью изобретения является расширение функциональных возможностей за счет увеличения диапазона исследуемых объектов. Порошкообразный объект соединяют с инертной по отношению к исследуемым частицам жидкостью и приготавливают суспензию, которую продавливают через твердый пористый фильтрующий элемент. В результате происходит закрепление частиц в порах фильтрующего элемента. Путем поперечного ультратонкого поперечного среза фильтрующего элемента получают матрицу с фиксированными в ней исследуемыми частицами. Вырезанную часть матрицы устанавливают на электронно-микроскопической предметной сетке.