Способ препарирования ультрадисперсных порошков и сред для электронно-микроскопического анализа Советский патент 1992 года по МПК G01N23/225 G01N1/28 

Изобретение относится к физическим методам исследования, а именно к электронной микроскопии.

Наиболее близким к предлагаемому способу является метод, в котором используется для препарирования высокодисперсных материалов приготовление раствора желатина, смешивание его с порошком, диспергирование ультразвуковым воздействием (УЗК) и последующее распыление воздухом до образования сухой пены.

Недостатками известного способа являются наличие частиц - агрегатов, зависящих от диаметра пор фильтра, низкая производительность способа, использование несовершенной аппаратуры (воронки с фильтром Шотта кустарного производства для распыления воздухом), а также возможность фазовых изменений при распылении

(например, дальнейшее окисление дисперсных порошков с изменением состояния поверхности), что влечет неправильную информацию о структуре исследуемых материалов в электронном микроскопе.

Цель изобретения - сокращение времени препарирования, исключение сегрегации частиц и их окисление.

Для препарирования ультрадисперсных и высокодисперсных порошков, солей и других композиционных материалов и тугоплавких соединений (с размером частиц 1 х|0 - 1 10 см) предлагают использовать образование на частицах сухой пленки мо- кослоя лоливинилпирролидона, которая предотвращает сегрегацию и агрегацию частиц, далее используют полученный туман и наносят его на сетки предметные с помощью воздействия интенсивных ультраXI

СлЗ

ю кэ о о

звуковых колебаний. Способ также не требует приготовления пленок-подложек и последующего их удаления.

Поливинилпирролидон служит для полного смачивания частиц и образования мо- нослоя на них, предотвращающих окисление порошка, т.е. для образования защитного слоя. Желатин образует более толстый слой макромолекул и отслаивается в процессе образования сухой пены.

В известном методе время первичного диспергирования суспензии дисперсного материала с раствором желатина 20 мин, в предлагаемом время диспергирования пол- ивинилпирролидона с исследуемым порош- ком 4 мин.

В известном методе распыление ведут воздухом через специальное приспособление (переделанная воронка делительная с фильтром Шотта). В предлагаемом способе используется для нанесения на сетку и диспергирования частиц порошка вторичное ультразвуковое воздействие. При этом сокращается время препарирования в 2-3 раза, а именно в данном случае идет диспергирование частиц, тогда как в известном способе идет агрегация до 100-300 А за счет прохождения их через отверстия фильтра.

Таким образом, повторное использова- ние УЗ К служит для сохранения дисперсного состояния частиц, а использование поливинилпирролидона - для сохранения состояния их поверхности.

П р и м е р 1. Для электронно-микроско- пического исследования суспензии порошка на основе железа с оксидом железа, полученного методом электроэрозионного диспергирования с размерами частиц менее 1 мкм, взято 20 мл водной суспензии порошка, добавлено 2 капли (2-3 мл) 0,5%- ного водного раствора поливинилпирролм- дона. Затем проведена первичная обработка УЗК на установке УЗДН-А при частоте 6 кГц в течение 4 мин. При последу-

ющей обработке УЗК одной капли полученной смеси в течение 1 с (при режиме; интенсивность 6, синхронизация 2) подносят предметную сетку с периодом до 25 мкм.

П р и м е р 2. Исследование проводят по примеру 1, но время первого диспергирования 2 мин. Однако данного времени недостаточно для полного диспергирования, так как остается до 20% частиц - агрегатов, размером до 25 мкм.

П р и м е р 3. Исследование проводят по примеру 1, но время первого диспергирования 5 мин. Однако превышение времени воздействия более 4 мин вызывает сегрегацию коллоидных частиц и появление агрегатов размером до 5 мкм в количестве до 20%.

Из приведенных примеров следует, что использование предлагаемого способа препарирования по сравнению с известным методом дает повышение производительности в 5-10 раз, при этом исключается окисление дисперсного порошка воздухом, размеры агрегатов до 5 мкм отсутствуют. Кроме того, диспергирование методом УЗК более совершенно, современно и надежно. Предлагаемыйспособпрепарированияпредпочтительнее и удобнее с точки зрения культуры препарирования.

Формула изобретения

Способ препарирования ультрадисперсных порошков и сред для электронно-микроскопического анализа материалов, включающий приготовление коллоидной суспензии порошка, ультразвуковое диспергирование, смешивание с веществом, обволакивающим частицы порошка, и получение сухой пены с перенесением ее на предметную сетку, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени препари-- рования, исключения сегрегации частиц и их окисления, в качестве обволакивающего вещества используют водный раствор поливинилпирролидона, а для получения сухой пены проводят повторное ультразвуковое диспергирование.

Изобретение относится к методам исследования вещества с использованием электронных микроскопов. Цель изобретения - сокращение времени препарирования, исключение сегрегации частиц и их окисления Способ препарирования включает приготовление коллоидной суспензии порошка, ультразвуковое диспергирование ее, сме шивание с водным раствором поливинил- пирролидона и последующее получение сухой пены путем повторного ультразвуке вого диспергирования Полученная пена переносится на предметную сетку сл с