Способ приготовления объектов палладиевых катализаторов для просвечивающей электронной микроскопии Советский патент 1990 года по МПК G01N1/28 

1

(2t) 4489863/24-21 (22) 10.10.88 (46) 30.03.90. Бюл. № 12 (71) Всесоюзный научно-исследовательский химико-технологический институт медицинской и микробиологической промышленностиг(72) Т.А.Киргизбаев ч К.X.Разиков

(53)621.385.833(088.8) .

(56)Хейденрах Р. Основы просвечивающей электронной микроскопии, М.: Мир, 1966.

Грицаенко Г.С. и др. Электронная микроскопия минералов. М.: Иэд-во АН СССР, 1961, с. 131.

(54)СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБЪЕКТОВ ПАЛЛАДИЕВЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ ДЛЯ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ

(57)Изобретение относится к физико- химическим методам исследования веще- I

ства и может быть использовано в электронной микроскопии. Целью изоб- ретения является повышение информативности электронно-микроскопического анализа при уменьшении трудоемкости приготовления объектов палладиевых катализаторов для просвечивающей электронной микроскопии,, Исходный образец измельчают до порошкообразного состояния в шаровой вибромельнице при частоте 50 Гц в течение не менее 1 мин до дисперсности 80...120 X, при этом в качестве объектодержателя используют предметную сетку с размером ячейки, превышающая размер частиц порошка. Порошок наносят на сетку из суспензии в нейтральной жидкости. Примененный метод измельчения позволяет отказаться от вспомогательной пленки-подложки вследствие образования конгломератов частиц порошка, способных удерживаться в ячейках сетки.

i V)

Изобретение относится к физико-химическим методам исследования вещества и может быть использовано в электронной микроскопии. Целью изобретения является повышение информативности электронно-микроскопического анализа при уменьшении трудоемкости приготовления объектов палладиевых катализаторов для просвечивающей электронной микроскопии. Исходный образец измельчают до порошкообразного состояния в шаровой вибромельнице при частоте 50 Гц в течение не менее 1 мин до дисперсности 80... 120А, при этом в качестве объектодержателя используют предметную сетку с размером ячейки, превышающим размер частиц порошка. Порошок наносится на сетку из суспензии в нейтральной жидкости. Примененный метод измельчения позволяет отказаться от вспомогательной пленки - подложки вследствие образования конгломератов частиц порошка, способных удерживаться в ячейках сетки.

Изобретение относится к физико-химическим методам исследования вещества и может быть использовано, в частности, для электронной микроскопии.

Целью изобретения является повышение информативности электронно-микроскопического анализа при уменьшении трудоемкости приготовления объектов за счет исключения пленки-подложки.

Сущность способа приготовления объектов палладиевых катализаторов состоит в том, что измельчение образца осуществляют в шаровой вибромельнице при частоте 50 Гц в течение не менее 1 мин до дисперсности 80-120 А,

а в качестве объектодержателя используют предметную сетку с размером ячейки, превышающим размер частиц порошка. При этом всплывшую на поверхности жидкости пленку образца наносят непосредственно на сеточку без поддерживающей коллодиевой пленки-подложки.

Использование указанных режимов позволяет получить конгломераты ких частиц порошка, которые могут удерживаться на сетке с крупными ячейками, и в /го же время формировать изображение отдельных частиц порошка на поверхности конгломерата.

СП

ел

со

30 ч

Х

При измельчении порошка в вибромельнице в течение 1 мин получаются огтималыше результаты. Дисперсность порошка высокая, размеры частиц ко- л блются в интервале 80-120 А, при э-toM формируется изображение отдельных частиц. Благодаря отсутствию кфллодиевой пленки-подложки изобра- жфние отличается повышенной четкое- Tiro и контрастностью. Снижается степень зауглероживания, вследствие чего информативность электронно-микроскопического анализа повышается. Непосредственное нанесение образца на не- сеточку снимает необходимость приготовления коляодиевой пленки-подложки, поэтому снижается трудоемкость приготовления объектов.

При измельчении порошка в вибромгльнице более 1 мин дисперсность порошка палладиевого катализатора не меняется. Размеры частиц составляют 80- 1J20 А. При уменьшении частиц затрудне на их идентификация на изображении, при больших размерах образование конгломератов не происходит. При измельчении порошка в течение 0,5 мин дисперсность явно недостаточна. Частицы крупные, неоднородные по размеру, цленка не всплывает. Некоторые частицы превышают размер ячейки сеточки, который составляет 150 мкм.

Пример. Образец палладиевого катализатора в количестве 0,1 измельчали в шаровой вибромельнице марки Вибратор мощностью 30 Вт в течение 1 мин с частотой 50 Гц. Затем добавляли дистиллированную воду в количестве 5 мл. Всплывшую пленку вылавливали на медную сетку и высушивали, получая готовый к исследованию в электронной микроскопии объект. Формула изобретения

Способ приготовления объектов пал- ладиевых катализаторов для просвечивающей электронной микроскопии, включающий измельчение образца до порошкообразного состояния и нанесение на объектодержатель из суспензии в нейтральной жидкости, отличающийся тем, чтЬ, с целью повышения информативности электронно-микроскопического анализа при уменьшении трудоемкости приготовления, измельчение образца осуществляют в шаровой вибромельнице при частоте 50 Гц в течение не менее 1 мин до дисперсности 80...120 А, а в качестве объектодер- жателя используют предметную сетку с размером ячейки, превышающим размер частиц порошка.