Способ ректификации термолабильных веществ Советский патент 1990 года по МПК B01D3/00 

Изобретение относится к способам проведения тепломассообменных процессов, а именно к процессу периодической ректификации, и может быть использовано в химической, пищевой промышленности.

Цель изобретения - повышение эффективности массообмена за счет улучшения испарения смеси.

Указанная цель достигается проведением вакуум-ректификации термолабильных веществ на периодической вакуум-ректификационной установке с холодным кубом с использованием испарителя с восходящей пленкой и циклическим изменением давления в испарителе в процессе ректификации за счет циклического соединения погонной линии (или верхней части колонны) с сепарационным пространством над испарителем с помощью имеющей холодильник линии и отводом образующегося в этой линии конденсата в холодный куб.

На чертеже приведена установка для осуществления способа.

Способ реализуют следующим образом.

Разделяемую смесь заливают в емкость 1. По линии 2 часть смеси заполняет испаритель 3, так как испаритель и холодный куб являются сообщающимися сосудами. Геометрическая форма емкости 1 (холодного куба) позволяет незначительно понижать высоту жидкости в испарителе 3 в процессе ее убывания. В испарителе 3 обеспечивается интенсивное испарение жидкости в режиме восходящей пленки. При этом неиспарившаяся часть жидкости поступает из испарителя 3 на сборную тарелку 4 испарителя 3 и по линии 5 сливается в емкость 1 Пары направляются из испарителя 3 в ректификационную колонну 6, затем в дефлегматор 7, из которого часть конденсата через делитель 8 потока направляется на орошение колонны 6, а часть через холодильник 9 -

сд

оэ

со

СО

со

на отбор. Флегма, стекающая из колонны 6, собирается на сборной тарелке 10 в пространстве над испарителем и по сливной линии 11 поступает в емкость 1.

На установке имеется линия 12 с холодильником, которая циклически открывается и закрывается работающим от реле времени клапаном 13. Во время ректификации открывание клапана 13 ведет к уменьшению остаточного давления в пространстве над испарителем, что приводит к резкой интенсификации процесса испарения жидкости и понижению температуры кипения в испарителе 3. В этот период часть пара направляется в линию 12, где полностью конденсируется и стекает по линии 14 в емкость 1, а часть пара идет через ректификационную колонну 6. В период, когда клапан 13 открыт или закрыт, линейная скорость газа в колонне 6 циклически (или пульсирующе) изменяется. Работа ректификационных колонн в циклическом (или пульсирующем) режиме существенным образом повышает эффективность массообменного процесса.

В период, когда клапан 13 открыт, интенсификация процесса испарения жидкости в испарителе 3 приводит к интенсификации процесса циркуляции жидкости из испарителя 3 по линии 5 в емкость 1. При этом температура кипения жидкости в испарителе 3 уменьшается. Таким образом, уменьшение температуры кипения и времени пребывания жидкости в испарителе в этот период благоприятно сказывается на использовании этого способа при ректификации термолабильных продуктов.

Без периодической интенсификации процесса испарения трудно в процессе всей операции ректификации поддерживать работу испарителя в режиме восходящей пленки (или газлифта), без чего невозможна циркуляция жидкости между испарителем и холодным кубом, а значит, и проведение процесса.

Циклический режим работы колонны улучшает массообмен в колонне и обеспечивает стабильную циркуляцию жидкости между испарителем и холодным кубом.

После проведения операции вакуум-ректификации кубовый остаток сливается из установки через кран 15.

Пример. В качестве примеров рассмотрены опыты по вакуум-ректификации термолабильного продукта - псевдоиралии, который получается в результате конденсации цитраля и метилэтилкетона.

Проведены операции вакуум-ректификации на лабораторных установках с обычным кубом, с холодным кубом по прототипу, с холодным кубом по предлагаемому способу. В опытах использована лабораторная ректификационная колонка из нержавеющей стали диаметром 30 мм, заполненная на высоту 30 см кольцами Диксона 5X5 из нержавеющей стальной сетки. Поочередно на этой колонке работают с обычным кубом и с ука- занными испарителями.

Условия ректификации во всех случаях идентичны: исходная загрузка 330 г, остаточное давление в приемнике 6,66 гПа, флег- мовое число в процессе ректификации 3. При ректификации по предлагаемому способу период цикла изменения остаточного давления в испарителе равняется 30 с; 10 с клапан открыт, 20 с клапан закрыт. Период цикла работы клапана устанавливается с помощью двух реле времени РВ- 0 4У.

Результаты вакуум-ректификации псевдоиралии представлены в таблице.

Содержание псевдоиралии в основной фракции 95%.

Полученные результаты указывают на заметное уменьшение кубовых остатков при ректификации псевдоиралии по прототипу и по предлагаемому способу в сравнении с ректификацией обычным способом, что указывает на уменьшение осмоления продук- о та при использовании установок с холодным кубом.

При сравнении результатов ректификации по прототипу и по предлагаемому способу видно, что в предлагаемом способе вы- 5 ход основной фракции несколько выше, а начальные и конечные фракции меньше. Это указывает на улучшение массообмена в колонке в условиях циклического (или пульсирующего) режима работы.

5

40

Формула изобретения

Способ ректификации термолабильных веществ путем взаимодействия пара и жидкости в ректификационной колонне с холод- ным кубом и испарителем, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности массообмена за счет улучшения испарения смеси, часть пара после испарителя периодически конденсируют и конденсат подают в холодный куб.

Изобретение относится к способам проведения тепломассообменных процессов, а именно к процессу периодической ректификации, может быть использовано в химической, пищевой отраслях промышленности и позволяет повысить эффективность массообмена. Процесс проводят на установке с "холодным" кубом с использованием испарителя с восходящей пленкой и циклическим изменением давления в испарителе в процессе ректификации за счет циклического соединения погонной линии (или верхней части колонны) с сепарационным пространством над испарителем с помощью имеющей холодильник линии и отводом образующегося в этой линии конденсата в холодный куб. 1 ил., 1 табл.