Способ получения модифицированного полигликолида для монофиламентных хирургических нитей Советский патент 1990 года по МПК A61L17/06 A61L17/12 C08G63/08 

Изобретение относится к области химии полимеров, а именно к способу получения модифицированного полигли- колида для биодеструктируемых хирургических монофиламентных нитей, и может быть использовано в медицине для создания хирургических шовных материалов.

Цель изобретения - снижение скорости биодеструкции и повышение эластичности монофиламентных хирургических нитей.

Пример 1. Исходный глико- лид очищают путем многократной перекристаллизации из этилацетата в токе инертного газа, получают мономер с остаточным содержанием гликолевой кислоты 0,006 мас.%.

67,5 г очищенного гликолида (99,7 мас.% или 99,95 мол.%) полиме- ризуют при 160°С в течение 2,5 ч в предварительно вакуумированном реакторе с мешалкой под действием 710 г инициатора SnCl2 2H,20 (0,01 мас.% или 5,17-10 3мол.%) и в присутствии 0,2 г касторового масла (0,30 мас.% или 0,037 мол.%) фармацевтического, которое используется без предварительной очистки. Конверсия мономера 100%.

По данным Н-ЯМР полученный продукт является сополимером гликолида и касторового масла. Т.пл. 227 С, Т. стекл. 50°С„

Получение мононитей осуществляют путем формования из расплава при

СД

о

СЛ

оо

01 4

250 254ЙС„ Пол ченные нити ориентируют и отжигают в вакууме, Степень ориентации 5„

Исследование сроков биодеструкции моионитек проводят путем подкожной имплантации образцов мононитей экспериментальным животным НА различные сроки. Скорость биодеструкции оценивали по изменению прочностных свойств мсноннтей после пребывания in vivo. Эластичность монопигей оценивали по величине модуля Юнга при испытании нкуей на разрыв Измерение механических характеристик образцов проводи- пи путем одноосного растяжгш;я мочо- титей с постоянной скоростью а чспы- ательчой машине Инстрон „ Срстние значения иолупали по результатам испытаний не менее семи образцогя

Припер 2„ Пол1-гмеризацию провопят кялС в rrpimepe 1 , В ре&ктор загружают 45,5 г (99,3 мае Л или 99,9 моя Л) гликолицс-ц 4,09-10 г

торз SnC J „ 2Н,, О масо% или

или

1 г,

9

10

мол,%)

Г 09С9 молЛ) кгслоро-

4, б t

и 0,3

вого масла, температура 170°С. Uo данным Г-ЯМЕ

Время полчмеризации 2,2

полученный продукт

является сополимером гликолида и KJCToposoro MS ела. ТВ,л0 230°С5 То стекло 51°С„

Пример 3„ Полимеризацию проводят как в примере 1. Р г,актор загружают 45,5 г (98,8 мае,I или 991/ моЛо%) глип-солицч.; Л

(8„7 10 3мас« SnCl

,909-10 эг г- э.

2Н20 ч

% или 455 КГ молЛ) 0,55 г (1.2 мас.% или

О,15 мол,%) касторового масла Полимеризацию проводят в теченче 2 « 180°С о Конверсия 100%.

По данным Н-ЯМР порученный продукт является сополимером гликолида и касторового масла, Т.пл. 232°С, Т стекл. 51°С„

Пример 4 (контрольный). По- лимернзацига проводят как в примере 1 В реагтор загружают 67,5 г гликолица 9°S8 мас.% ипч мол.%) 7,09 (0,01 мас.% шти 5s34--0 3Mon0%) SnClt-2H20 и 0,14 г (0,2 мас.% или 0,026 мол.%) касторового мгсла Вре

ч, температура

0

пл попннармзации 160°С.

5

- s J

S 0

5

5

Сополимер имеет Т.пл. 227°С, Т.стекл. 50°С.

Пример 5 (контрольный). Полимеризацию проводят как з примере 1. (В реактор загружают 67,5 г (98,48 мас.% или 99,81 моп.%) гликолчца, 7,09-10 3г (0,01 мас.% или 5,4У ИСГэмол.%) SnCl4- и 1,03 г (-1,5 мас.% ил л 0,19 мол.%) касторового масла. Время полимеризации 2 ч, температура 160°С0

Сополимер имеет Т.пл. 232°С, Т. сгекл. 51°С.

Пример 6 (по известному способу) . Для поручения нити 45,5 г (99,95 мас.% или 99,94 мол.%) ггико- лидд и 1,14 10 г (2,5 10 3мас„% или Ю мопЛО SnCl

L.

нго,

очищенных 1, и 2,4- (5,3

1,27

по примеру

10 2 мас.% или 0,07 мол Л) глицерина (х.ч.), предварительно перегнанного в вакууме, полимеризуют при 222°С, в течение 2 ч„ Конверсия 100%.

Пример 7 (по известному спо- собу). Все операции проводят как в примере 4э используя 45,5 г (99,97 мае Л кли 99,96 молЛ) гпико- тида и проводят полимеризацию в кри- сутствни 0,0133 г (0,029 мае Л), 0,037 молЛ) глицерина, Характеристика исходных хирургических нитей чз модифицированного псли ликолкта приведена т табло 1, прочностные (б ) и деформационные (Ј ) свойства мононитей при биодестругции в АЙВом организме (in vivo) в табл. 2,

Большее количество глицерина в по- лимеризационную систему не удается.

50

Формула изобретения Способ получения модифицированного полигликолида для монофиламентвых 45 хирургические нитей полимеризации гликолида в массе под действием гидрата двухлористого в присутствии полифункционального спиртаs отличающийся тем, что, с целью снижения скороеtv биодеструкции и повышения эластичносг монофи- ламентных хщзургических нитей, в качестве полифункционального спирта используют 0,3-1,2% от массы 1ликоли да медицинского касторового масла.

Таблица 1

Изобретение относится к химии полимеров и может быть использовано в медицине для создания хирургических шовных материалов. Изобретение позволяет получить модифицированный полигликолид для хирургических монофиламентных нитей с низкой скоростью биодеструкции (снижение прочности за 14 сут. составляет 40 - 70%) и с повышенной эластичностью, что достигается путем полимеризации гликолида в массе под действием дигидрата двухлористого олова при нагревании в присутствии 0,3 - 1,2% от массы гликолида касторового масла.

Редактор Н.Яцола

Составитель В.Полякова Техред М.Ходанич

Заказ 1197

Тираж 445

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Корректор И.Муска

Подписное