Изобретение относится к хроматографии, в частности к капиллярной газовой хроматографии, и может использоваться для получения колонок, применяемых в химических лабораториях для анализа неорганических и органических веществ.
Целью изобретения является повышение эффективности капиллярных колонок .
Кварцевую капиллярную колонку нагревают до 100°С и через нее при этой температуре в течение 1 ч пропускают аргон с содержанием воды не более 1 .1 . удаления сорбированной влаги. Затем в охлажденную до комнатной температуры колонку вводят пробку жидкого силанизатора 2-три-
метилсилилокси-2-пентен-4-она в количестве 0,02-0,3 объема колонки. Пробку реагента прогоняют из одного конца колонки в другой, колонку запаивают, помещают в термостат при 20-200°С и выдерживают 20-70 мин. Затем удаляют непрореагировавший сила- ниэирующий реагент и продукты силани- зации продувая через колонку аргон в течение 10 мин при 20 С с последующим повышением температуры до 200°С со скоростью 10°С в мин и выдерживают в течение часа.
Получаемые при указанных условиях результаты с использованием 2-три- метилсилилокси-2-пентен-4-она в сопоставлении с известным способом представлены в табл.1 и 2 (в табл.
СП
оэ со
sj
3
показано влияние обвема реагента на
эффективность колонки,(в табл.2 - влияние температуры реагента на эффективность колонки). Минимальное определяемое количество тестовых веществ( 1 10м0 )-(2- КГ ) г. Формула изобретения
Способ обработки внутренней поверности стеклянных капиллярных колонок путем введения в капиллярную ко
лонку реагента, взаимодействующего с Функциональными группами поверхности стекла, с последующим удалением из колонки продуктов взаимодействия и остатков реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности капиллярных колонок, в качестве реагента используют 2триметилсилилокси-2-пентен-4-он в количестве 0,02-0,3 объема колонки и при температуре 20-200°С.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ газохроматографического анализа неорганических газов и углеводородов и устройство для его осуществления | 2017 |
|
RU2677827C1 |
| СПОСОБ ОЦЕНКИ ПОДЛИННОСТИ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ | 2014 |
|
RU2582621C1 |
| НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ | 1991 |
|
RU2018822C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДЛИННОСТИ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ | 2014 |
|
RU2582847C1 |
| СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОДИГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В МОЧЕ | 2011 |
|
RU2496109C2 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕНТОЛА В КОМПОЗИЦИИ ТРАДИЦИОННОГО КИТАЙСКОГО ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА | 2017 |
|
RU2712775C1 |
| СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ПАРОФАЗНОЙ СМЕСИ | 1991 |
|
RU2008667C1 |
| Способ приготовления стеклянных капиллярных колонок для газожидкостной хроматографии | 1983 |
|
SU1111101A1 |
| Неподвижная фаза для газовой хроматографии, способ ее получения, применение ее в хроматографических колонках для селективного разделения органических соединений | 2023 |
|
RU2821158C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОДЕРЖАНИЯ АКРИЛОНИТРИЛА В ВЫДЫХАЕМОМ ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ | 2012 |
|
RU2473905C1 |
Изобретение относится к области хроматографии, в частности к капиллярной газовой хроматографии, и может использоваться для получения колонок, применяемых в химических лабораториях для анализа неорганических и органических веществ. Целью изобретения является повышение эффективности колонок. Это достигается за счет использования в качестве силанизирующего реагента 2-триметилсилилокси-2-пептен-4-она, который вводится в колонку в количестве 0,02 - 0,3 ее объема, процесс обработки осуществляется при температуре реагента 20-200°С.
Примечание. Эффективность и коэффициент асимметрии
пЪ бутиламину ()
по тетрахлориду кремния ()
2-триметил20
силилокси-250
Таблица 2
4,5-4,6 4,6
4,5 4,6
Продолжение табл.2
тетрахлорид кремния ()
| Тесаржик К., Комарек К | |||
| Капиллярные колонки в газовой хроматографии.- М.: Мир, 1987, с.88 | |||
| Итоги науки и техники | |||
| Хроматография.- НИТИ, 1984, т.5, с.85. |
