Способ определения кислорода в металлах и сплавах Советский патент 1993 года по МПК G01N27/416 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а точнее к определению содержания газов в металлах. Изобретение наиболее эффективно может быть использовано в заводских и научно-исследовательских лабораториях для экспресс-анализа кислорода в металлах.

Целью изобретения является повышение точности измерения.

На чертеже изображено устройство, реализующее способ определения кисло рода в металлах и сплавах,,

Устройство содержит твердоэлектро- литный тигель 1 с расплавом-растворителем 2, на внешней поверхности которого нанесен электрод 3. На торец тигля 1 через тугоплавкое диэлектрическое кольцо 4 установлена твердо- электронная трубка 5 с электродами 6, к которым через измеритель тока 7 подключен источник напряжения 8. Вторая пара-измеритель 9 и источник 10 подключена к электроду 3 и расплаву- растворителю 2, являющемуся внутренним электродом твердоэлектролитного тигля 1. Через крышку 11 посредством гаэоподающей трубки 12 подается зашит - ный газ.

Способ реализуется следующим образом. Анализируемый образец, попадая в расплав-растворитель 2, растворяется в нем. Кислород, находящийся в образце, в основной своей массе переносится током от источника 10 через, твердоэлектролитный тигель 1 в атмосферу. Ток контролируется измерителем 9. Некоторое количество кислорода выделяется в газовую среду и за счет напряжения источника 8, приложенного к электродам 6 твердоэлектролитной трубки 5, переносится в атмосферу. Ток переноса контролируется нэмеритеХ я&

сд 3 сд

о:

ог

100,

7. По количеству электричества, аченного на вывод кислорода из лава-растворителя и области над поверхностью рассчитывают содержа-а кислорода в анализируемом образ

э(д« + дг)

F-ITI

Со - массовая доля кислррода в образце, мас.%;

Э - грамм-эквивалент кислорода }

QIW

О- количество электричества, . затраченного на вывод кислорода из расплава-растворителя, из области над ним, Кл;

F - число Фарадея Кл;

га - масса образца, г.

20

Значение напряжения, приложенного, к электродам, определяется, с одной стороны, временем анализа, а с другой стороны, - точностью анализа, При значениях напряжения ниже 1,25В1. замедляется процесс извлечения кислорода из расплава-растворителя. Повышение же напряжения выше 1,55В влечет за частичное восстановление поверхности твердого электролита, При растворении анализируемого образца часть его кислорода взаимодействует с восстановленной поверхностью, уменьшая таким образом количество извлеченного кислорода.

Соотношение высоты тигля и расстояния между начальным уровнем расплава- растворителя и нижней кромки изолирующего колыша определяется максималь- ной суммарной массой анализируемых образцов, которая может достигать 50% от массы расплава растворителя, С ростом числа проанализированных образцов уровень расплава-растворите- ля поднимается, но в конечном итоге он не должен достигнуть нижней кромки, изолирующего кольца. Таким образом, при соотношении высоты тигля и расстояния между, начальным уровнем

а

0

5 JQ ч

0 45

расплава-растворителя меньше 2,8 уровень, а значит и масса расплава-растворителя низкие При учете 50% массы анализируемых образцов OTI массы расплава-растворителя . количество анализируемых образцов мало. Причем конечный уровень расплава-растворителя значительна ниже кромки изолирующего кольца. При соотношении более 3,5 уровень, значит и масса расплава-растворителя высоки, но расстояние до кромки изолирующего кольца, а значит возможная масса или число анализируемых образцов, малы. Ширина электродов трубки определяется скоростью реакции на них и при меньшей протяженности электродов будет наблюдаться проскок кислорода, т.е. будет возрастать погрешность анализа.

Формула изобре т-е н и я

Способ определения кислорода в металлах и сплавах с помощью устройства, содержащего твердоэлектролитный тигель с расплавом-растворителем, включающий плавление анализируемого образца в расплаве растворителе и последующее кулонометрическое определение растворенного кислорода, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений, на изолированный тугоплавким диэлектричес- , ким кольцом торец тигля дополнительно геометрично устанавливают твердоэлект- ролитную трубку с нанесенными на ее внутреннюю и внешнюю поверхности л электродами, подключают к -электродам тигля и трубки напряжение от 1,25 до 1,55В и измеряют ток извлечения кис- лорода из расплава-растворителя и объема образованного электродами, и поверхностью оасплав,причем соотношение высоты тигля и расстояния между начальным уровнем расплава-растворителя и нижней кромкой изолирующего кольца выбирают в пределах от 2,8 до 3,5, а ширину электродов трубки от 10 до 20 мм.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению. Цель изобретения состоит в повышении точности измерения,, расширении номенклатуры анализируемых объектов. На изолированный низкоплавким диэлекгргпескнм кольцом торец тигля гермот-гчно устанавливают твердоэлектролитную трубку с нанесенными на ее внутреннюю и внешнюю поверхности электродами, подключают к электродам тигля и трубки напряжение значением от 1,25 до 1,55 В и измеряют ток извлечения кислорода из расплава- растворителя и области над его поверхностью, причем соотношение высоты тигля к расстоянию меаду начальным уровнем расплава-растворителя и нижней кромкой изолирующего кольца выбирают в пределах от 2,8 до 3,5, а ширину электродов трубки не менее 10 мм. 1 ил.с «