Устройство для химических исследований Советский патент 1990 года по МПК B01J10/00 

окнами 2 и защитными окнами 3 на случай защиты при разрушении первых, буксы 4, уплотняющей сальниковую набивку 5, опор б для спектральных окон поршня 7, перемешивающего реакционную массу, сердечника 8, который помещен в гильзе 9 и соединен тягой с поршнем 7, электромагнитной катушки 10 для втягивания сердечника 8 и возвратной пружины 11, возвращающей сердечник в исходное положение, цилиндра 12, являющегося продолжением гильзы, в котором ходит поршень, отверстия 13, сообщающего верхнюю полость цилиндра с каналом в реакторе, который заканчивается

отверстием под нижней частью спектральных окон, дозатора, плунжера, перемещающегося при вращении маховичка, рубашки, образующей кольцевое пространство для нагревания или охлаждения дозатора жидким теплоносителем,колпачковой гайкой 20 и ввернутых в нее нажимных болтов 21, нажимного фланца 22 с заключенной в нем уплотнительной прокладкой 23, обогревающей печи 24, газожидкостной камеры 25, соединенной через вентили 26 с линиями подачи жидкости и газа, вентилем 27, разобщающим камеру 25 от реактора 1, вентилем 28 для продувки камеры, 2 ил.

Изобретение относится к реакторам, предназначенным для исследования в лабораториях методом спектроскопии широкого круга гомогенных каталитических процессов, протекающих при повышенных и высоких давлениях. Например, исследование проблем, связанных с производством бутиловых спиртов и 2-этилгексанола на карбонилах кобальта, а также с производством пропионового альдегида на карбонилах родия. Цель - расширение области применения. Устройство состоит из реактора 1 с вмонтированными в него спектральными окнами 2 и защитными окнами 3 на случай защиты при разрушении первых, буксы 4, уплотняющей сальниковую набивку 5, опор 6 для спектральных окон поршня 7, перемешивающего реакционную массу, сердечника 8, который помещен в гильзе 9 и соединен тягой с поршнем 7, электромагнитной катушки 10 для втягивания сердечника 8 и возвратной пружины 11, возвращающей сердечник в исходное положение, цилиндра 12, являющегося продолжением гильзы, в котором ходит поршень, отверстия 13, сообщающего верхнюю полость цилиндра с каналом в реакторе, который заканчивается отверстием под нижней частью спектральных окон, дозатора, плунжера, перемещающегося при вращении маховичка, рубашки, образующей кольцевое пространство для нагревания или охлаждения дозатора жидким теплоносителем, колпачковой гайкой 20 и ввернутых в нее нажимных болтов 21, нажимного фланца 22 с заключенной в нем уплотнительной прокладкой 23, электрообогревающей печи 24, газожидкостной камеры 25, соединенной через вентили 26 с линиями подачи жидкости и газа, вентилем 27, разобщающим камеру 25 от реактора 1, вентилем 28 для продувки камеры. 2 ил.

Изобретение относится к реакторам, предназначенным для исследования в лабораториях методом спектроскопии широкого круга гомогенных каталитических процессов, протекающих при повышенных и высо- ких давлениях, и может быть использовано для исследования проблем, связанных с производством бутиловых спиртов и 2-зтил- гексанола на карбонилах кобальта, а также с производством пропионового альдегида на карбонилах родия.

Цель изобретения - расширение области применения.

На фиг. 1 представлено устройство, разрез; на фиг. 2 - вид А на фиг. 1.

Устройство состоит из реактора 1 с вмонтированными в него спектральными окнами 2 и защитными окнами 3 на случай защиты при разрушении первых, буксы 4, уплотняющей сальниковую набивку 5, опор 6 для спектральных окон поршня 7, перемешивающего реакционную массу, сердечника 8, который помещен в гильзе 9 и соединен тягой с поршнем 7, электромагнитной катушки 10 для втягивания сердеч- ника 8 и возвратной пружины 11, возвращающей сердечник в исходное положение после втягивания его магнитной катушкой (электроток в катушке при этом выключается), цилиндра 12, являющегося продолжением гильзы 9, в котором ходит поршень 7, отверстия 13, сообщающего верхнюю полость цилиндра с каналом 14 в реакторе 1, который заканчивается отверстием 15 под нижней частью спектральных окон 2, дозатора 16 (прибора, дозирующего дополнительные реагенты и отбирающего среду для последующего анализа), плунже- .ра (шпинделя) 17, перемещающегося при вращении маховичка 18, рубашки 19, обра- зугощей кольцевое пространство для нагревания или охлаждения дозатора 16 жидким теплоносителем, колпачковой гайкой (головкой) 20 и ввернутых в нее нажимных болтов 21, нажимного фланца 22 с заключенной в нем уплотнительной прокладкой 23, злект- рообогревающей печи 24, газожидкостной камеры 25, соединенной через вентили 26 с линиями подачи жидкости и газа, вентилем 27, разобщающим камеру 25 от реактора 1, вентилем 28 для продувки камеры.

Устройство работает следующим образом.

Из гнезда в реакторе 1 вывинчивают дозатор 16. Вращением маховичка 18 вывинчивают плунжер 17, а образующуюся в дозаторе 16 полость заполняют пастообразным компонентом, который следует подать в реакционную зону i работающего реактора 1, после чего дозатор 16 ввинчивают обратно в гнездо. Затем устройство устанавливают на рабочую площадку стандартного спектрометра, например, ИК-20 (Карл Цейс) так, чтобы лучи его проходили через спектральные и защитные окна 2 и 3, заключенную между ними реакционную массу и автоматически регистрировались спектрометром. Реактор 1 предварительно разогревают электропечью 24 и через вентили 26 и 27 заполняют строго дозированным количеством реагентов. Наконец включают электромагнитную катушку 10, которая вместе с пружиной 11 обеспечивает возвратно-поступательное движение поршня 7 и тем самым интенсивное перемешивание в реакторе по цепи объем над поршнем - отверстие 13 - канал 14 - отверстие 15 - объем между спектральными окнами 2 - обьем под поршнем. Через определенный промежуток времени удаляют при сложной реакции газовую фазу, открывая для этого вентили 27 и 28. Вентиль 27 закрывают.

продувают камеру 25, заполняют ее газом, который затем перепускают через вентиль 27 в реакционный объем, и добавляют необходимые жидкие (пастообразные) компоненты вращением маховичка 18 у дозатора 16. Затем в любой момент, вращая маховичок 18 в обратную сторону, засасывают дозу для последующего химического или хрома- тографического анализа. Ход всего процесса в реакторе регистрирует стандартный спектрометр.

Предлагаемое устройство позволяет исследователь сложные многостадийные хи- ммческие процессы.

В качестве примера приведено изуче- ние промышленного двухстадийного гомогенного процесса гидроформилирования олефинов с получением альдегидов, в котором требуется замена газовой фазы в ходе процесса, ввод новых компонентов и взятие представительной пробы. Этот процесс широком интервале температур (20-200 С) и давлений (3-30 МПа) в присутствии гидрокарбонилов кобальта или родия.

Процесс протекает в две стадии

На первой стадии нафтенат кобальта переводится с помощью СО и Н а дико- бальткарбонил, который далее превращается в гидрокарбонил кобальта

+ 4RCOOH ° 2Н2- 2С02(СО)8

С02(СО)8 + Н2--2НСС(СО)4

На второй стадии - стадии гидроформилирования олефинов в присутствии гид- 3

рокарбонила кобальта образуются целевые альдегиды - ;.

- RCH2CH2CHO RCH CH2+CO + (CHbCHO

Исследуя данный процесс в предлагаемом устройстве для приготовления катализатора в него вводят через газожидкостную камеру 25 раствор нафтената кобальта и синтез - газ.

После приготовления катализатора заменяют газовую фазу, так как она не соответствует оптимальному объемному соотношению СО : Н2 1 : 1. и с помощью дозатора 16 вводят сырье - исходные оле- фины.

с помощью дозатора 16 можно вводить промоторы, ингибиторы и другие добавки или отбирать предварительные пробы непосредственно из реакционной зоны. Формула изобретения Устройство для химических исследований, включающее реактор со спектральными окнами и перемешивающим устройством, штуцера для подачи и вывода компонентов реакции и обогревательную печь, отличающееся тем, что, е целью расширения области применения, устройст- во снабжено соединенной с реактором по- cpeicTEOM пентиля газожидкостнрй камерой и дозаторе распсложонным в нижней исти Зактор,

ни угттпп