Способ микроволновой газовой спектрометрии Советский патент 1990 года по МПК G01N22/00 

Изобретение относится к исследованию и анализу газов с помощью микроволнового излучения и может быть использовано при молекулярном и изотопном анализе веществ в газовой и паровой фазе, например, при анализе особо чистых веществ.

Целью изобретения является повы- шение чувствительности и информативности при. сохранении простоты реализации способа.

На чертеже представлена блок-схема спектрометра, реализующего предлагаемый способ.

Спектрометр содержит источник 1 когерентного микроволнового излучения, ячейку 2 с исследуемым газом, смеситель 3, усилитель 4, синхронный детектор 5, опорный блок 6 задержки, частотный модулятор 7, другой выход которого подключен к входу источника . 1, регистратор 8. В качестве ячейки 2 может быть использован волновод, вакуумируемый с помощью тефлоновых ОКОЙ, в качестве блока 6 - регулируемая линия задержки.

Поставленная цель достигается тем, что через ячейку с исследуемым газом пропускают частотно-модулируемое микроволновое излучение и измеряют его на выходе ячейки, причем измерение осуществляют путем синхронного

СП

00

детектирования опорного сигнала, который задерживают на величину, соответствующую разности фаз между опор- ым сигналом и детектируемым излу- « ением, равной при пропускании частотно-модулируемого микроволнового излучения через ячейку без исследуемого газа, а период частотной модуляции микроволнового излучения выбирают из соотношения С , 1/Дсо, г деДСО - наибольшая из однородных ши йин спектральных линий.

; Сущность предлагаемого способа за .к лючается в том, что он позволяет в Качестве полезного сигнала использовать нестационарный сигнал от исследуемой спектральной линии, что и С1беспечивает при осуществлении син- Хронного детектирования в соответствии с предлагаемым способом исключе- Иие регистрации паразитного сигнала, являющегося стационарным сигналом.

Поскольку модуляция по частоте Микроволнового излучения осуществляется с периодом С 1 /ДСО, полезным сигналом (сигналом от исследуемой линии) является когерентное спонтанное излучения (КСИ) молекул, обус л;овле ное распадом наведенной в газе йолны поляризации под воздействием г роходящего через газ микроволнового Излучения. При С 1/й,СОразность фаз между наведенной поляризацией и в|ьгзвавшим ее микроволновым излучение меньше li и полезный сигнал является нестационарным сигналом.

Однако добротность Q паразитных сигналов, обусловленных интерференцией микроволнового излучения в ячей Ке и приемном тракте, на 3-4 порядк Меньше добротности любой из исследуемых спектральных линий поглощения газа. Следовательно, при 1/и СО дл

паразитных сигналов справедливо соотношение 71/ДОЭ„, гдеСОп И/Оп, - круговая частота микроволнового излучения.

Соотношение 71/ДСОгт показывает, что паразитный сигнал является стационарным сигналом, поэтому разность фаз между ним и сигналом поступающего в ячейку микроволнового излучения равна , То, что полезный и паразитный сигналы имеют разные фазовые соотношения с сигналом пропускаемого через ячейку с газом микроволнового излучения, можно учесть при синхронном детектировании прини0,

5

0

д

5

0

5

5

0

5

маемого сигнала и исключить паразитный сигнал при регистрации полез - ного сигнала.

Для этого необходимо осуществить синхронное детектирование сигнала, полученного при пропускании микроволнового излучения через ячейку в отсутствие в ней исследуемого газа . Регистрируемая в этом случае зависимость от частоты интенсивности принятого излучения обусловлена лишь отражениями и интерференцией излучения в ячейке и приемном тракте Это позволяет подобрать такую временную задержку t t опорного сигнала, при которой детектированный сигнал равен нулю (в этом случае фазы опорного и детектируемого сигналов отличны на 11/2) . После этого осу1цествляя синхронное детектирование с выбранной задержкой tj при прохождении микровол- нов-ог о из1;учения через ячейку с исследуемым газом, можно обеспечить отсутствие в детектированном сигнале составляющей, обусловленной паразитным сигналом, и регистрировать только составляющую, обусловленную полезным сигналом..

В конкретном примере выполнения способа анализируется газ OCS: переход j , V - 72,978 ГГц, где VQ центральная частота перехода.

Способ реализуют следующим обра-- зом.

Предварительно через ячейку 2 в отсутствие в ней исследуемого газа пропускают перестраиваемое и модулируемое по частоте микроволновое излучение источника 1. Модуляцию по частоте с периодом 1/ДсО излучения источника 1 осуществляют с помощью частотного модулятора 7. В конкретном примере реализации способа микроволновое излучение перестраивают в диапазоне 53 - 78 ГГц с периодом б 10 МКС (ЛСО 100 кГц). Излучение на выходе ячейки 2 принимают смесителем 3 и через усилитель 4 подают на сигнальный вход синхронного детектора 5, на опорный вход которого через блок 6 задержки подают опорный сигнал от частотного модулятора 7. Выходной сигнал синхронного детектора 5, пропорциональный сигналу, обусловленному интерференцией и отражениями мик- роввлнового излучения в ячейке и приемном тракте, регистрируют регистратором В, Регулируя посредством блока

5 1

6 время t, задержки опорного сигнала относительно детектируемого сигнала, подбирают такое время t , задержки, при котором отсутствует сигнал на выходе регистратора 9, Это свидетельствует о том, что разность фаз между опорным и детектируемым сигналами равна п /2, т.е. детектор 5 не регистрирует сигнал, обусловленный интерференцией и отражениями излучения в ячейке и приемном тракте. Затем перестраиваемое в том же диапазоне частот и модулируемое по частоте с тем же периодом t микроволновое излучение источника 1 пропускают через ячейку 2 с исследуемым газом и при установленном времени tj осуществляют синхронное детектирование излучения на выходе ячейки 2.

При совпадении частоты излучения источника 1 с частотой исследуемой линии в газе возникает волна поляризации, обуславливающая КСИ молекул газа. В результате на смеситель поступает прошедшее ячейку 2 излучение источника 1 и КСИ молекул. Выходной сигнал смесителя 3, пропорциональный принятому излучению, подают на сигнальный вход синхронного детектора 5, на опорный вход которого .подают выходной сиг нал блока 6 задержки. Поскольку время t.ii задержки выбрано такой величины, что разность фаз между опорным сигналом и составляющей детектируемого сигнала,

891666

, обусловленной паразитньЕм сигналом,

равна ii /2, на выходе синхронного детектора 5 эта составляющая отсутствует и регистратором 8 регистри руют лишь составляющую детектируемого сигнала, несущую информацию об исследуемой линии

Использование .предлагаемого спо.-. соба позволяет получить высокую чувствительность и широкую спектроскопическую информацию.

Формула изобретения

Способ микроволновой газовой спектрометрии, заключающийся в .том, что через ячейку с исследуемым газом пропускают частотно-модулируемое

микроволновое излучение и измеряют его на выходе ячейки, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности, измерение осуществляют путем синхронного детектирования опорного сигнала, который задерживают на величину, соответствующую ра зности фаз опорного сигнала и детектируемого излучения, равной /2, при пропускании частотномодулируемого микроволнового излучения через ячейку без исследуемого газа, а период частотной модуляции микроволнового излучения выбирают из соотношения 1/ДСО, где ДСО - наибольшая из однородных 1Ш1рин спект

ральных линии.

Изобретение относится к исследованию и анализу газов с помощью микроволнового излучения. Цель изобретения - повышение чувствительности. Способ микроволновой газовой спектрометрии заключается в том, что через ячейку с исследуемым газом пропускают частотно-модулируемое микроволновое излучение и измеряют его на выходе ячейки. Цель достигается тем, что измерение осуществляют путем синхронного детектирования опорного сигнала, который задерживают на величину, соответствующую разности фаз между опорным сигналом и детектируемым излучением, равной φ2, при пропускании частотно-модулируемого микроволнового излучения через ячейку без исследуемого газа, а период частотной модуляции микроволнового излучения выбирают из соотношения Τ≤1/ΔΩ, где ΔΩ - наибольшая из однородных ширин спектральных линий. 1 ил.