Способ определения коэффициента температурного расширения приповерхностной области твердого тела Советский патент 1990 года по МПК G01N23/22 

Изобретение относится к области электронно-лучевых методов анализа твердотельных объектов и может быть применено дпя определения термодинамической характеристики поверхностной решетки твердого тела - коэффициента температурного расширения.

Цель изобретения состоит в упро- измерения коэффициента теплового расширения приповерхностной области твердого тела.

На чертеже приведена схема аппаратной реализации предлагаемого способа.

На схеме изображены исследуеььЕй образец I, пучок 2 медленных электронов, электронно-оптическая система 3, блок 4 развертки, электронная пушка 5, система 6 синхродетектирования, косвенный нагреватель 7, термопара 8.

Способ реализуется следующим образом.

На поверхность исследуемого образца 1 направляют пучок медленных электронов 2, сформированный электронно- оптической системой 3. Энергию пучка увеличивают от О до значения Е.. (которое выбирается в зависимости от заданной гпубины зондирования приповерхностной области твердого тела и энергетической зависимости длины свободного пробега электрона) путем подачи отрицательного напряжения смещения от блока 4

развертки на катодный узел электронной пущки 5. В цепи образца с помощью

о: о сд

;о

системы 6 синхродетектирования регистрируют токовый сигнал, пропорциональный первой производной от тока в цепи мишени по энергии падающих электро- нов dl/dE. На полученной кривой идентифицируют спектральные минимумы, связаннь1е с порогами появления брэг- говских рефлексов.. Для этого исследую зависимость интенсивности наблюдаемой структуры. dl/dE, от направления падения пучка первичных электронов. Минимумы, связанные с порогами возникновения брэгговскик рефлексов, плавно меняют интенсивность и энергетическое положение. Далее при неизменной гео- метрии производят нагрев образца 1 с помощью косЪенно го нагревателя 7 на величину Т. Контроль температуры осуществляют термопарой 8. При нагре- ве на зависимости dl/dE, происходит смещение зафиксированных ранее минимумов на величину АЕ. По формуле

0/.-ЛЕ/2&ТЕ

определяют величину линейного коэффициента температурного расширения о(, . При этом, на зависимости dl/dE имеются минимумы, соответствующие порогам появления дифракционных рефлексов различного порядка. Измерение ДЕ для каждого из таких рефлексов позволяет проследить изменение коэффициента линейного расширения от поверхности к объему, поскольку-порядок рефлекса примерно соответствует порядку зондируемого монослоя кристаллической решетки.

Пример. Про-водили определение коэффициента теплового расширения поверхности монокристалла Ni(lOO). Энергию электронного пучка меняли по линейному закону от О до 100 эВ с помощью развертки. На катодный узел подавали модулирующее напряжение с частотой 1,5 кГц и амплитудой О,1 В от звукового генератора ГЗ-117 через трансформатор. В цепи образца с помощью стандартного блока синхродетектирования УПИ-1 выделяют сигнал, соответствующий dl/dEj,. Этот сигнал пода- вали на Y-вход двухкоординатного самописца. На Х-вход того же самописца подавали напряжение развертки. Таким образом осуществляли графическую регистрацию зависимости dl/dE. Перво- начальная температура образца 300 К. На полученной экспериментальной зависимости в области 21, 32, 88 эВ присутствуют характерные минимумы. Для

Q 5 0

5

JQ .

40 45 д

проведения брэгговской природы указанных минимумов проводилось исследование угловых зависимостей токовой характеристики dl/dE.., Минимумы при энергии 21, 32, 88 зВ плавно меняли свое положение и интенсивность при .изменении угла падения пучка первичных электронов, что подтвердило их брэгговскую природу Затем нагревали образец до температуры 300 С, которую определяли вольфрамрениевой термопарой. Повторно записывали зависимость dl/dEj и измеряли энергетические смещения Е минимумов в области 21, 32, 88 эВ, которые составили 1,5; 1; 1 эВ соответственно. По измеренным величинам Е и Л Т по приведенной фс рмуле получены значения Oi,5,8 10 град ; ,6 ОО град ; 0(5 1, 2710 , которые подтверждают тенденцию увеличения коэффициента температурного расширения от объема к поверхности..

Пpeдлaгae ый способ прост, при его реализации измеряют только токовые характеристики в цепи образца. Отпадает необходимость визуализации картины дифракции мe y eнныx электронов .

Применение предлагаемого способа повышает экспрессность процедуры измерения и позволяет при проведении однократного измерения получить информацию об изменении величины коэффициента температурного расширения от поверхности к объему.

Формула изобретение

Способ определения коэффициента температурного расширеьшя приповерхностной области твердого тела, заключающийся в облучении образца пучком медленных электронов, обеспечивающем возникновение картины дифракции медленных электронов, измерении положения брэгговских пиков при по крайней мере двух температурах оЬразца, определении Коэффициента температурного расширенная oi по формуле

ОС -ДЕ/|АТ|2Е,

где ЛЕ - энергетический сдвиг брэгговского рефлекса; ЛТ - величина изменения температуры образца; Ef. - энергия электронов, при которой наблюдается брэгговский рефлекс;

отличающийся тем, что, с целью упроще1ия процесса измерения и повышения экспрессности, для нахождения положения брэгговских пиков иэме- ояют зависимость тока в цепи образца

от энергии первичных электронов и определяют сдвиг энергетического положения характерных минимумов, на указанной зависимости при изменении температуры образца, возникновение которых обусловлено соответствующими брэг- говскими пиками.

Изобретение относится к электронно-лучевым методам анализа твердотельных объектов и может быть использовано для определения термодинамических характеристик решетки твердого тела, в частности коэффициента температурного расширения. Цель изобретения - упрощение способа измерения. В способе дифракции медленных электронов измеряют зависимость тока поглощенных образцом электронов от энергии пучка электронов. В измеренном спектре выделяют экстремумы, соответствующие брэгговским рефлексам. Изменяют температуру образца на величину ΔТ и измеряют энергетический сдвиг ΔЕ указанных экстремумов. Далее вычисляют искомую величину по формуле α = -ΔЕ/2ΔТ^.E_п, где E_п - исходная энергия пучка медленных электронов. 1 ил.

5 J

Редактор Л.Гратшшо

Составитель В.Рыбалко

Техред М.ДидыкКорректор Д.Бескид

Заказ 3451

Тираж 494

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКИТ СССР 113035, Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 10

г 7 S

Подписное