Способ определения упругой деформации в эпитаксиальных системах Советский патент 1984 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к рентгено структурному анализу, а именно к ре геновской тензометрии эпитаксиальны слоев, и может быть использовано на предприятиях цветной металлургии и электронной промышленности. Известен способ определения напря ний в эпитаксиальных системах по кр визне изгиба бикристалла tlJЭтот способ не позволяет определи остаточную деформацию решетки, если в системах хотя бы частично происхо дил процесс релаксации напряжений. Известен также способ определения деформации в эпитаксиальных системах включающий облучение образца и реги трацию брэг говских отражений для плоскостей г нормаль к которым соста вляет угол V О - 90 с нормалью к поверхности образца. Деформации крис таллической решетки определяются по положению брэгговских рефлексов от различных плоскостей (hkl) 2J. Известный способ весьма трудоемок и для повышения точности анализа тре бует прецизионной регистрации отраже ний с большим значением брэгговского угла б . Кроме того, из-за тетрагональных искажений решетки в упругонапряженных эпитаксиальных системах для их анализа не удается применить стандартные съемки- 9-20 сканированием или схему типа Бонда, Целью изобретения является упрощение способа и повышение экспрессности анализа. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения упругой деформации в эпитаксиальных системах, включающему облучение образца, регистрацию брэгговских отражений для плоскостей, нормаль к кото рым составляет угол V О -90° с нормалью к поверхности образца, регистрируют серию Q - 20 кривых для отражений одинаково ориентированных в ненапряженном состоянии кристаллогра фических плоскостей пленки и подложки, причем перед регистрацией каждой последующей кривой смещают щель счет чика вдоль дифракционного вектора, вычисляют угол разориентации кристал лографических плоскостей,по формуле (. 4V где(Г2б и(/2У- - измеренные отсчеты углового смещения щели, соответствующи максимальной интенсивности 9-20 рефлексов пленки (1) . и подложки (Н), и по величине разориентации определяют деформацию решетки по формуле v где E.J.. и jj - деформация кристал лической решетки пленки и подложки вдоль i-й оси ортогонального базиса, оси 1 и 2 которого лежат в плоскости межфазной границы, 1 и коэффициент Пуассона пленки и подложки. Способ основан на измерении разориентации кристаллографических плоскостей пленки и подложки, возникающей в результате тетрагональных искажений кристаллической решетки, обусловленных макронапряжениями в эпитаксиальной системе. Способ осуществляют следующим образом. - При облучении бикристалла, установленного на гониометре, например, . рентгеновским пучком предварительно производят его стандартную юстировку и находят отражение с углом , близким к 45°. Затем вращением образца вокруг главной оси гониометра при неподвижном счетчике (u) - сканирование предварительно находят максимум интенсивности отражения от плоскостей {h jk|-ji--) подложки.-После этого перед счётчиКом устанавливается узкая щель и вращением счетчика при неподвижном образце определяют положение, соответствующее максимуму интенсивности рассеяния. При большой ширине кривой качания, обусловленной неоднородностью межплоскостных расстояний, при неподвижном счетчике с узкой щелью регистрируют кривую качания и по положению ее максимума определяют угол поворота образца, соответствующий установленному положению счетчика. Такая схемка позволяет резко снизить ширину кривой качания и повысить точность определения угла поворота образца. Зафиксировав отвечающие наибольшей интенсивности углы поворота образца и счетчика, аналогичную процедуру проводят для соответствующих кри сталлографических плоскостей эпитаксиального слоя (hjkjlj), которые при отсутствии напряжений параллельны плоскостям (h kjflj) подложки. Затем вычисляют различие в углах поворота образца для отражений подложки и эпитаксиального слоя, приводя их к одному значению угла поворота счетчика путем Q - 26 сканирования. Прецизионное определение разницы в углах поворота образца, соответствующей искомой разориентации плоскостей (hjkjlj) и {h,7k(ilj-), производят путем съемки серйиб- 20 кривых, варьируя положение (Л 29 узкой щели перед счетчиком. Такие съемки позволяют избежать уширбния, обусловленного разориентировками, а угол

рэзориентации плоскостей пленки и подложки находят по формуле 4 1/2 (r2ej.-сГ20 ji ), где и {/-26,7 отсчеты углового смещения щели, соответствующие максимальной интенсивности 0-26 рефлекса от пленки (I) и подложки (П).

Пример . Проводился анализ остаточной деформации . в системе Mgg, . Результаты измерений предлагаемым и известным способом () представлены в таблице.

Для определения величины известным способом потребовалось при тщательной юстировке регистрировать рефлексы подложки: (008) Си-Кд, 0° (135)Cu-Kot, Ч --- 32, (424)Си-К, V 48; (442)Cu-Kv, V 70 j и пленки: (ООДб)Си-К.з, if 0; (2бДО)Си-К Ц) 3-2, (848)Си-К, 4 (884)

, 4 70. Рентгеносъемка одного образца на дифрактометре требует около 10 ч. С помощью предлагаемого способа угловая разориентация была определена путем оцепления столика со счетчиком вручную и не потребовалось вообще проведения каких-либо рентгеносъемок. Время измерений определяется, в основном, временем поиска рефлекса от одного типа наклонных плоскостей и не превышает нескольких минут.

Таким образом, по сравнению с известными предлагаемый способ значительно снижает сложность и трудоемкость анализа и повышает его экспрессивность за счет возможности определения напряжений путем экспрессной регистрации лишь одной пары рефлексов пленки и подложки.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УПРУГОЙ ДЕФОРМАЦИИ В ЭПИТАКСИАЛЬНЫХ СИСТЕМАХ, включающий облучение образца и регистрацию брэгговских,отражений для плоскостей, нормаль к которым состав-, ляет угол 0-90 с нормалью к поверхности образца, от пи ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения его экспрессности, регистрируют серию 6-28 кривых для отражений одинаково ориентированных в .ненапряженном состоянии кристаллографических плоскостей пленки и подложки, причем перед регистрацией каждой последующей кривой смещают щель счетчика вдоль дифракционного вектора, вы-числяют угол разориентации кристаллографических плоскостей по формуле . (,) где сГ2б и - измеренные отсчеты углового смещения щели, соответствующие максимальной интенсивности 9 - 26 рефлексов пленки (I) и подложки (П), и по величине разориентации определяют деформацию решетки по формуле g 5S t .2 ko ЛЧ :r igгде е, и Ej деформация кристаллиА, и ; ческой решетки пле нки и подложки вдоль Ъ i- оси ортогонального базиса,оси 1 и 2 кото-. рого лежат в плоскости межфазной границы,, 00 f коэффициент Пуассона И пленки и подложки. 4;

(26,10)

(135)

(848) (424)

(26,10) (135)

4 (442)

(884) (424)

(848)

18 25 (424)

(848)

(884) (442)

0,10

2,9

3,0

0,11

2,9

-0,01

-0,3

-0,01

-0,02

0,10

2,6

2,45

3,1 2,7-2,9

0,12

0,06

2,6