Способ фотометрического определения палладия Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения палладия, и может быть использовано при анализе природных и сточных вод, производственных растворов, а также при геохимическом поиске полезньк ископаемых.

Целью ,изобретения является повышение чувствительности, селективности и точности анализа.

Пример. Тонкодисперсный порошок сульфированного сополимера стирола с дивинилбензолом смешивают с поел

Л1.1акрилнитрилом в массовом соотношении 1:1 в диметилформамиде. Смесь суспендируют и из суспензии готовят пластины волокнистого материала. Из этих пластин вьфезают диски диаметром 2 см и массой 10 мг (в пересчете на сухой материал).

Для превращения в Н-форму диски промывают 50 мл 0,1 НС1 со скоростью 10 мл/мин. Получение полимерной матрицы с группами 4-нитрозодиэтиланилина осуществляют погружением диска в стакан с 10 мл 0,03%-ного раствора реагента на 5 мин. Диски вынимают

3 .16

из раствора и промывают 0,1 н. НС1 и хранят во влажном состоянии. Содержание групп 4-нитрозодиэтиланш1ина на одном диске составляет 1, на 1 г сополимера.

Анализируемый раствор, содержащий 0,001 мкг/мл палладия, подкисляют НС1 до рН 3 и пропускают 100 мл раствора со скоростью 5 мл/мин через диск полимерной матрицы. Затем измеряют отражение диска при 540 нм. Содержание палладия находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях.

В табл. 1 представлены эксперимен.- тальные результаты зависимости величины аналитического сигнала от содержания групп 4-нитрозодиэтиланилина на 1 г сополимера.

Как следует из представленных в табл. 1 данных, наибольшая величина . аналитического сигнала получена при содержании групп. 4-нитрозодиэтиланили на на 1 г сополимера, равном (0,2 - 1,0)

В табл. 2 представлены экспериментальные зависимости величины аналитического сигнала и точности от массового соотношения сополимер : волокнистая подложка при содержании 4-нит- розодиэтиланилина 1, сополимера.

Как следует из представленных в табл. 2 данных, наибольшая величина аналитического сигнала и лучшая точность получены при массовом соотношении сополимер : волокнистая подложка, равном (0,82 -И,22) : 1,0.

В табл. 3 представлены эксперимен- тальные результаты зависимости вели- чины аналитического сигнала,точности результатов и времени пропускания от скорости пропускания анализируемого раствора.

Из представленных в табл. 3 данных следует, что оптимальный интервал скорости пропускания анализируемого раствора 5 - 15 мп/мин При увеличе- НИИ скорости наблюдается уменьшение чувствительности определения, а при меньших скоростях резко возрастает время проведения анализа при обеспечении практически той же чувствитель- ности, что и при скоростях 5-15 мл/мин.

Исследования влияния массы диска И его диаметра на величину аналити

5

51

д

5

о

г

о 5

.

5

97 4

ческого сигнала и точность результатов показали, что масса диска 8-12 мг и диаметр 2 см оптимальные.

При увеличешш массы диска уменьшается величина отклика на присутствие палладия. Увеличение диаметра диска вызывает неравномерность распределения окрашивания полимерного реагента при пропускании через него раствора палладия.

В табл. 4 представлены сравнительные данные известного и предлагаемого способов определения палладия.

Таким образом, использование в качестве полимерной матрицы сульфированного сополимера стирола с дивинил- бензолом на волокнистой подложке с закрепленньпчи группами 4-нитрозоди- этиланилина для определения палладия позволило:

снизить предел обнаружения до ,

повысить практически на порядок чувствительность определения Pd .с применением органического, реагента;

расширить диапазон определяемых концентраций за счет варьирования объемов анализируемых растворов, пропускаемых через диск полимерного реагента,и эффективной работы полимерного реагента при больших скоростях потока ;

увеличить точность определения за счет простоты и воспроизводимости получения дисков полимерного реагента, а также детектирования изменения цвета диска с помощью отражательной спектрофотометрии;

повысить селективность определения Pd.

Формула и зобретения

1. Способ фотометрического определения палладия, включающий пропускание анализируемого раствора через полимерную матрицу с закрепленным на ней органическим реагентом и последу- К|щую количественную регистрацию, о т- личающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности, селективности и точности анализа, в качестве полимерной матрицы используют сульфированный сополимер стирола с дивинилбензолом, закрепленный на по- лиакрилнитрильной волокнистой подложке при массовом соотношении (0,82- 1,22):1,0 соответственно, а в качестве органического реагента - 4-нитро- зодиэтиланипин в количестве (0,2 - 1,0) 10 м на 1 г сополимера, а анализируемый раствор пропускают со скоростью 5-15 МП/мино

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что полимерную матрицу с нанесенными группами 4-нитрозо- диэтиланилина используют в виде диска массой 8-12 мг и диаметром 2 см.

Изобретение относится к способам фотометрического определения палладия и может быть использовано при анализе природных и промышленных объектов с целью повышения чувствительности, селективности и точности анализа. Для этого готовят фотометрический реагент путем смешения тонкодисперсного сульфированного сополимера стирола с дивинилбензолом с полиакрилнитрилом при массовом соотношении (0,82-1,22):1,0 соответственно в диметилформамиде. Из суспензии готовят пластины волокнистого материала, из которых затем нарезают диски диаметром 2 см и массой 8-12 мг. На полученные диски наносят методом ионного обмена группы 4 -нитрозодиэтиланилина до содержания (0,2-1,0)^.10^-3 м/г сополимера. Анализируемый раствор палладия подкисляют до PH 3 и пропускают 100 мг раствора со скоростью 5 - 15 мл/мин через диск полимерного реагента. Измеряют отражение диска при 540 нм. Содержание палладия находят на градуировочному графику. Предел обнаружения палладия 7,5^.10^-4 мкг/мл, определению не мешают значительные кколичества цветных и платиновых металлов, воспроизводимость определения 0,05 - 0,10. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

Таблица 1

Таблица 3

Та6лица4