Композиция для получения чувствительного элемента аналитической системы для определения палладия Советский патент 1990 года по МПК B01J20/30 C08L25/18 G01N21/75 

Изобретение относится к созданию чувствительных элементов аналитических систем для определения палладия и может быть использовано при анализе природных и сточных вод, производственных растворов, при геохимическом поиске полезных ископаемых, в том числе в проточных сенсорных системах и системах проточно-инжекцион- ного анализа (ПИА).

Целью изобретения является получение чувствительного элемента с улучшенными аналитическими характеристиками.

Пример 1 . Полимерную основу получают формованием полиакрилонитрильного (ПАН) волокна из суспензии, содержащей тонкодисперсный сульфированный сополимер стирола и дивинил- бензола (сульфополимер), попиакрило- нитрил и деметилформамид.

Из пластин влажного исходного волокнистого материала вырезают диски диаметром 2 см массой 40-60 мг (в пересчете на сухой материал 8-12 мг). Для превращения сульфополимера в Н-форму диски промывают 50 мл 0,1 М соляной кислоты.

Диски исходного материала с соотношением компонентов сополимер: по- лиакрилнитрильное волокно 0,9:1,1 погружают в 10 мл 0,03%-ного водно- этанольного раствора 4-нитрозодиэти- ланилина на 3 мин. Диски вынимают из раствора, промывают 50 мл 0,1 М НС1 и 50 мл воды. Содержание реагента в

СЛ

1

4

диске, установленное спектрофотомет- рически, составляет 0,2.103 М. Состав полученного чувствительного элемента: 3,3% 4-нитрозодиэтиланилин, 43,5% сополимер, 53,2% полиакрилни- трильное волокно.

Содержание реагента в чувствительном элементе определяют (регулируют) временем выдерживания исходного материала в растворе и устанавливают спектрофотометрически по разности в оптической плотности растворов реагента до и после выдерживания полимерной основы.

Эффективность чувствительных элементов оценивают по разности в значениях коэффициентов отражения до и после контакта чувствительных элементов с раствором Pd )

Примеры 2-5. Аналогично описанному в примере 1 диск исходного материала с соотношением компонентов 0,9:1,1 погружают в 10 мл 0,03%-ного водно-этанольного раствора 4-нитрозо- диэтиланилина и выдерживают 7 мин.

Примеры 6-7. Аналогично описанному в примере 1 диск исходного материала с соотношением компонентов 1,0:1,0 погружают в 10 мл 0,03%-ного водно-этанольного раствора 4-нитрозо- iдиэтиланилина и выдерживают 5 мин.

Примеры 8-11. Аналогично описанному в примере 1 диск исходного материала с соотношением компонентов 1,1:0,9 погружают в 10 мл 0,03%-ного водно-этанольного раствора 4-нитрозо- диэтиланилина и выдерживают 7 мин.

Составы полученных чувствительных элементов и их свойства представлены в табл.1.

Цветообразующий реагент распределен по поверхности диска, окрашенного в желтый цвет, равномерно; отклонения в величинах диффузного отражения для отдельных дисков не превышают 3%. Диски устойчивы в нейтральных и слабокислых растворах и не изменяют своих свойств при хранении в темноте в течение 1 мес. (табл.1).

При пропускании раствора через диск палладий взаимодействует с 4-ни- трозодиэтиланилином с образованием окрашенного комплекса. Благодаря волокнистой структуре чувствительного элемента и высокой прочности комплек- са реагента с Pd достигается эффективное извлечение следов Pd из больших объемов растворов и высокочувст

5

0

5

0

вительное определение; предел обнаружения М. Варьирование объема пропускаемого раствора обеспечивает расширение диапазона определяемых концентраций 1 -10 г - 5 или 0,001-0,54 мкг/мл. За счет различной кинетики взаимодействия элементов с чувствительным элементом и различней в прочности образуемых комплексов достигается значительное повышение селективности определения палладия, в частности, по отношению к платиновым металлам. Чувствительные элементы в форме дисков удобны в работе.

Изучалось. также влияние кислотности, скорости пропускания анализируемого раствора, диаметра и массы диска на величину аналитического сигнала (табл.2 и 3).

Оптимальными являются рН 2-3, скорость пропускания растворов 5 - 15 мл/мин, масса диска 8-12 мг, диаметр 2 см.

По сравнению с чувствительным элементом на основе известной композиции предлагаемый чувствительный элемент характеризуется более широким интервалом определяемых концентраций (0,001-0,54 мкг/мл по сравнению с 0,01-1 мкг/мл), более низким открываемым минимумом (7,4-10 мг/мл по сравнению с 1 мкг/мл), более высокой воспроизводимостью (0,03-0,06 вместо 0,25-0,55).

Кроме того, при использовании предлагаемого чувствительного элемента анализ может осуществляться в статическом и динамическом режимах.

Формула изобретения

Композиция для получения чувствительного элемента аналитической системы для определения палладия, включающая цветообразующий реагент и полимерную основу, отличающаяся тем, что, с целью получения чувствительного элемента с улучшенными аналитическими характеристиками, в качестве цветообразующего реагента она содержит 4-нитрозодиэтиланилин, а в качестве полимерной основы - сульфированный сополимер стирола с ди- винилбензолом и полиакрилонитрильное волокно при следующем соотношении компонентов, мас.%:

4-Нитрозодиэтиланилин3,3-14,5

Сульфированный сополимер стирола и дивинилбендола

15778146

Полиакрилонитрильное волокно36,5-53,2 38,5-53,2

Таблица 1

Влияние состава композиции на величину аналитического сигнала (4%40нм) чувствительного элемента и его точность (Сро) 1-10 7 М)

Изобретение относится к получению чувствительных элементов для аналитических систем для определения палладия и может быть использовано при анализе сточных вод, производственных растворов. Изобретение позволяет улучшить аналитические характеристики чувствительных элементов (диапазон определяемых концентраций 0,001-0,54 мкг/л, предел обнаружения 7 .10 -9 М). Эффект достигается исследованием композиции для чувствительного элемента, включающей в качестве цветообразующего реагента 3,3-14,5 мас.ч. 4-нитрозодиэтиланилина, а в качестве полимерной основы 38,5-53,2 мас.% сульфированного сополимера стирола и дивинилбензола и 38,5-53,2 мас.% полиакрилонитрильного волокна. 3 табл.